[发明专利]高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法

权利要求书

1.一种高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法，其特征在于：它包括以下步骤：

生料混合：按锂、铁摩尔比0.96-1.06取磷酸二氢锂和草酸亚铁，并采用高速混合机混合，混合时间10-100分钟，混合均匀得生料；

压片、烧结：以下各烧结过程中要持续补充氮气，及时排放二氧化碳，确保化学反应充分；

a．一次压片、烧结：采用磷酸铁锂压片机对生料进行100～200T压力压片，采用网带窑对压片好的生料进行一次烧结，烧结温度450～650℃，烧结10小时以上；

b．二次压片、烧结：将一次烧结的磷酸铁锂半成品粉碎,采用机械粉碎机粉碎，粉碎粒度D50=1-8μm，向粉碎的物料掺入物料质量1.0-2.0%的掺杂添加剂，倒入反应釜和砂磨机进行湿法混合分散，球磨5-24小时，球磨后产品粒度D50小于5μm，然后进行喷雾干燥，干燥后的物料再进行第二次压片，压力180～280T，并投入网带窑进行第二次烧结，烧结温度480～620℃，烧结10小时以上；

c．三次压片、烧结：将二次烧结的磷酸铁锂半成品粉碎，采用机械粉碎机粉碎，粉碎粒度D50小于5μm，向二次烧结后粉碎的物料掺入质量比1-5%的含碳添加剂进行包覆，倒入反应釜和砂磨机进行湿法混合分散，球磨5-24小时，球磨后产品粒度D50小于4μm，并进行喷雾干燥，喷雾干燥后，进行第三次压片处理，压力300～400T，压片处理后，再次投入网带窑进行第三次烧结，烧结温度680～800℃烧结10小时以上；

烧结后混合：三次烧结完成后，及时收料，在湿度小于40%RH的包装间进行破碎、粉碎处理，控制产品粒度D50=3-4.5um,粉碎完的磷酸铁锂产品进行混合成批，倒入V型混合机，混合100-200分钟即可，混合后物料D50偏差小于0.5um；

过筛、除铁：混合完的物料过筛，筛网150目；并对物料进行除铁，金属磁性物质铁含量小于100ppb；

包装、入库：除铁后对物料进行热封包装，内层聚乙烯袋紧口，外层铝复合热封，装桶、标示，即可入库。

2.如权利要求1所述的高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法，其特征在于：所述掺杂添加剂为含钛化合物或含镁化合物或含锰化合物。

3.如权利要求1所述的高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法，其特征在于：所述含碳添加剂为含碳化合物。

4.如权利要求1或2所述的高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法，其特征在于：所述掺杂添加剂为草酸镁或四氧化三锰或氧化钛。

5.如权利要求1或3所述的高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法，其特征在于：所述含碳添加剂为葡萄糖或蔗糖。