[发明专利]一种微乳液体系制备单一晶型球霰石型纳米碳酸钙的方法有效

专利信息
申请号: 201310570950.3 申请日: 2013-11-15
公开(公告)号: CN103570052A 公开(公告)日: 2014-02-12
发明(设计)人: 褚艳红;刘珂珂;郭辉;邢会华;郜丽红;曹艳霞;刘清;曹健;刘铁良;张国宝 申请(专利权)人: 河南省分析测试研究中心
主分类号: C01F11/18 分类号: C01F11/18
代理公司: 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人: 时立新
地址: 450002 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 乳液 体系 制备 单一 晶型球霰石型 纳米 碳酸钙 方法
【权利要求书】:

1.一种微乳液体系制备球霰石纳米碳酸钙的方法,其特征在于,通过如下方法制备: 

(1)配制微乳液非水组分体系

在温度为10℃~30℃下,体系中的各非水组分按照乳化剂:助乳化剂:二甲苯油相的质量比为2:3~8:1.3~10的比例混合搅拌均匀;

(2)制备氯化钙微乳液

                                                  配制氯化钙溶液

  将氯化钙溶于水相中,搅拌均匀,制备出浓度为1.5M~2.5M的氯化钙水溶液;

   制备氯化钙微乳液

   将步骤(2)--制备的氯化钙水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组分体系混合,搅拌均匀,混合后各组分的质量比为乳化剂:助乳化剂:二甲苯油相:氯化钙为2:3~8:1.3~10:0.23~0.7;

(3)制备碳酸钠水溶液

  将碳酸钠粉末溶于水相中,搅拌均匀,制备出浓度为1.0M~2.0M的碳酸钠水溶液;

(4)制备纳米碳酸钙微乳液

按照Ca2+与CO32- 的摩尔比为1:1的比例,将第(3)步骤制备的碳酸钠溶液缓慢加入第(2)步制备的氯化钙微乳液中,边加入边搅拌,加入完毕后,再继续磁力搅拌反应,反应温度为10℃~30℃;

(5)制备纳米碳酸钙粉末

 破乳、沉淀

在第(4)步制备的纳米碳酸钙微乳液中,加入相当于微乳液总质量100%~300%的水,在温度为10℃~30℃下搅拌,进行破乳并沉淀后,将固体沉淀滤出,收集沉淀;

 洗涤、干燥

将步骤(5)-  滤出的固体沉淀,用相当于沉淀物10倍~30倍体积的二次去离子水,洗涤并沉淀,收集洗净后的固体沉淀,在40℃~60℃下,真空干燥至恒重,得纳米碳酸钙粉末。

2.如权利要求1所述的一种微乳液体系制备球霰石纳米碳酸钙的方法,其特征在于,步骤(1)配制微乳液非水组分体系分别选择:土温-80作为乳化剂,正丁醇作为助乳化剂,二甲苯作为油相。

3.如权利要求1所述的一种微乳液体系制备球霰石纳米碳酸钙的方法,其特征在于,步骤(1)配制微乳液非水组分体系::土温-80乳化剂:正丁醇助乳化剂:二甲苯油相的质量比选下述比例中的一种:2:3:5;2:8:10;2:3.5:5;2:4:6;2:3:1.3。

4.如权利要求1所述的一种微乳液体系制备球霰石纳米碳酸钙的方法,其特征在于,步骤(2)--制备氯化钙微乳液:土温-80乳化剂:正丁醇助乳化剂:二甲苯油相:氯化钙的质量比选下述比例中的一种:2:3:5:0.35;2:8:10:0.61;2:3.5:5:0.7;2:4:6:0.5;2:3:1.3:0.23。

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