[发明专利]一种微乳液体系制备单一晶型球霰石型纳米碳酸钙的方法有效
申请号: | 201310570950.3 | 申请日: | 2013-11-15 |
公开(公告)号: | CN103570052A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 褚艳红;刘珂珂;郭辉;邢会华;郜丽红;曹艳霞;刘清;曹健;刘铁良;张国宝 | 申请(专利权)人: | 河南省分析测试研究中心 |
主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳液 体系 制备 单一 晶型球霰石型 纳米 碳酸钙 方法 | ||
1.一种微乳液体系制备球霰石纳米碳酸钙的方法,其特征在于,通过如下方法制备:
(1)配制微乳液非水组分体系
在温度为10℃~30℃下,体系中的各非水组分按照乳化剂:助乳化剂:二甲苯油相的质量比为2:3~8:1.3~10的比例混合搅拌均匀;
(2)制备氯化钙微乳液
配制氯化钙溶液
将氯化钙溶于水相中,搅拌均匀,制备出浓度为1.5M~2.5M的氯化钙水溶液;
制备氯化钙微乳液
将步骤(2)--制备的氯化钙水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组分体系混合,搅拌均匀,混合后各组分的质量比为乳化剂:助乳化剂:二甲苯油相:氯化钙为2:3~8:1.3~10:0.23~0.7;
(3)制备碳酸钠水溶液
将碳酸钠粉末溶于水相中,搅拌均匀,制备出浓度为1.0M~2.0M的碳酸钠水溶液;
(4)制备纳米碳酸钙微乳液
按照Ca2+与CO32- 的摩尔比为1:1的比例,将第(3)步骤制备的碳酸钠溶液缓慢加入第(2)步制备的氯化钙微乳液中,边加入边搅拌,加入完毕后,再继续磁力搅拌反应,反应温度为10℃~30℃;
(5)制备纳米碳酸钙粉末
破乳、沉淀
在第(4)步制备的纳米碳酸钙微乳液中,加入相当于微乳液总质量100%~300%的水,在温度为10℃~30℃下搅拌,进行破乳并沉淀后,将固体沉淀滤出,收集沉淀;
洗涤、干燥
将步骤(5)- 滤出的固体沉淀,用相当于沉淀物10倍~30倍体积的二次去离子水,洗涤并沉淀,收集洗净后的固体沉淀,在40℃~60℃下,真空干燥至恒重,得纳米碳酸钙粉末。
2.如权利要求1所述的一种微乳液体系制备球霰石纳米碳酸钙的方法,其特征在于,步骤(1)配制微乳液非水组分体系分别选择:土温-80作为乳化剂,正丁醇作为助乳化剂,二甲苯作为油相。
3.如权利要求1所述的一种微乳液体系制备球霰石纳米碳酸钙的方法,其特征在于,步骤(1)配制微乳液非水组分体系::土温-80乳化剂:正丁醇助乳化剂:二甲苯油相的质量比选下述比例中的一种:2:3:5;2:8:10;2:3.5:5;2:4:6;2:3:1.3。
4.如权利要求1所述的一种微乳液体系制备球霰石纳米碳酸钙的方法,其特征在于,步骤(2)--制备氯化钙微乳液:土温-80乳化剂:正丁醇助乳化剂:二甲苯油相:氯化钙的质量比选下述比例中的一种:2:3:5:0.35;2:8:10:0.61;2:3.5:5:0.7;2:4:6:0.5;2:3:1.3:0.23。
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