[发明专利]一种盐酸去氧肾上腺素杂质的制备方法

权利要求书

1.一种盐酸去氧肾上腺素杂质D,杂质D如下式I所示： 

2.根据权利要求1所述的杂质D，其制备方法包括： 

（1）将苄基去氧肾上腺酮或其盐溶于溶剂中，搅拌，加还原试剂，进行反应，液相检测杂质D峰面积百分比不低于80%； 

（2）减压浓缩除掉溶剂，加水，加碱试剂调节pH至9-11，加有机溶剂进行提取，减压浓缩有机溶剂至干，得杂质D纯度不低于90%； 

（3）将所得粗品杂质D在有机溶剂中重结晶得到杂质D，纯度99%以上。 

3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于：苄基去氧肾上腺酮的盐是盐酸盐、硫酸盐。 

4.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于：溶剂是四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、水或四氢呋喃、水的混合试剂。 

5.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于：调节pH的碱试剂是三乙胺、氢氧化钠、、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水。 

6.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于：提取所用的有机溶剂是二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯。 

7.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于：重结晶用的有机溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯或甲醇、乙醇、丙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯混合溶剂。 

8.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于：还原试剂是铁粉、锌粉、硼氢化钠、氢化铝锂、异丙醇铝，四正丁基四氢硼酸铵，红-铝。 

9.根据权利要求2所述制备方法，其优选如下步骤： 

（1）将30g苄基去氧肾上腺酮盐酸盐溶于300ml水中，搅拌，加10g硼氢化钠，进行反应，杂质D峰面积百分比为92-93%； 

（2）加氨水调节pH值至9-10，加200ml二氯甲烷进行提取，浓缩至干得杂质D粗品，纯度96-97%； 

（3）将杂质D粗品在15m乙醇和30ml乙酸丁酯中重结晶得杂质D，约16.6g，收率62.9%，纯度大于99%。 

10.根据权利要求1所述的杂质D，其特征在于：杂质D作为标准品或对照品用于盐酸去氧肾上腺素的质量控制。