[发明专利]一种二异丙基氯硅烷的合成方法有效
| 申请号： | 201310572364.2 | 申请日： | 2013-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN103588805A | 公开（公告）日： | 2014-02-19 |
| 发明（设计）人： | 王荣良;杨书慧;董永侠;陈素红 | 申请（专利权）人： | 大连九信生物化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/12 | 分类号： | C07F7/12 |
| 代理公司： | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人： | 花向阳 |
| 地址： | 116600 辽宁省大连*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙基 硅烷 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种二异丙基氯硅烷的合成方法，其特征在于：采用的步骤为：
（1）在N2保护下的配有机械搅拌、温度计、回流冷凝管、恒压滴加漏斗的四口瓶中加入镁屑和四氢呋喃，然后再加入2-氯丙烷总加料量的1/10-1/5的2-氯丙烷；其中：镁屑与2-氯丙烷的摩尔比为1：1-2，四氢呋喃用量是镁屑质量的3-5倍；
（2）将反应加热至40-65℃引发反应，反应引发升温，最高达70℃；
（3）引发后，滴加剩余2-氯丙烷和四氢呋喃的混合溶液，滴加温度保持在40-65℃，四氢呋喃用量是2-氯丙烷质量的4-6倍；
（4）滴加完毕后，在40-65℃反应0.5-3.0h，然后冷却到-10-30℃，滴加三氯硅烷和正己烷的混合溶液，体系放热并产生白色固体；滴毕，反应0.5-3.0h，GC检测反应完成程度；其中：三氯硅烷与镁屑的摩尔比为1：2-3；正己烷用量是三氯硅烷质量的的1-3倍；
（5）反应完毕，抽滤，用正己烷洗涤滤饼，合并滤液，浓缩出大部分溶剂，再精馏，收集110-140℃馏分为二异丙基氯硅烷产品。
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