[发明专利]高纯黄磷生产装置及方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种黄磷生产装置，特别是一种高纯黄磷生产装置。

背景技术

工业黄磷中除砷以外，还含有机械杂质、无机杂质及有机质。这些杂质主要有：

金属元素：Ca、Fe、Al、Mg、Sr、Mn、Na、K、Ti、V、Cr、Ni、Ga、Cd、Cu、Sb、Pb、Zn、Sn、U。

半金属元素：Se、Si、C、B、As、Bi。

有机物：酚、蒽、焦油及多原子多环芳烃，约30种以上。

由于工业黄磷中含有上述杂质，严重影响其应用范围，而高纯磷化工产品的用途极为广泛，以高纯磷为例，InP、GaP等是电子工业中的重要原料，是平面外延晶体管及集成电路的掺杂剂；在石化领域，高纯度的PCl3、P2O5是高级润滑油的添加剂；在医药行业，高纯磷是生产免疫抑制剂、血管扩张药、脑代谢改善药等药品的原料；另外，高纯磷在食品工业、汽车制造、军工、航空等领域也有广泛的应用。

黄磷中含有无机杂质、有机杂质及机械杂质，严重影响黄磷的应用范围及经济附加值，为此国内外的一些科研院所及高校都在研究黄磷杂质的脱除方法。但因黄磷杂质的复杂性，使其已报道的化学法及物理方法去除黄磷中的砷都面临着磷回收率低、提纯效果有限、等问题。

工业黄磷的杂质成分非常复杂，要采用一种单一的方法方法，很难达到理想的、经济的效果，因此必须采用多种净化法耦合。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种安全高效的高纯黄磷生产装置。以适应规模化生产的需要，达到生产操作可控性强，黄磷纯化效率高的目的。

本发明的技术方案：一种高纯黄磷生产装置，包括结晶器、萃取槽和过滤装置；

所述结晶器顶部分别设置结晶器黄磷进口、黄磷溶解液进口，结晶器的侧面上部还设有洗涤液进口，结晶器的底部设有结晶器黄磷出口；所述结晶器外部设有保温层，保温层的下部设有结晶器冷却液进口，在保温层的对侧上部设有结晶器冷却液出口；

所述萃取槽顶部分别设置萃取槽黄磷进口、萃取剂进口，萃取槽的侧面上部还设有萃取液溢流口，萃取槽的底部设有萃取槽黄磷出口；

所述过滤装置包括过滤器和压磷罐；所述压磷罐的顶部分别设有压磷罐黄磷进口和压磷罐黄磷出口，压磷罐的侧面上部设有含磷液体溢流口；所述过滤器顶部分别设有过滤器黄磷进口和洗涤液进口，所述过滤器的下部设有黄磷出口，所述过滤器的底部设有滤渣出口；所述结晶器黄磷出口到萃取槽黄磷进口的管线上设有黄磷泵，所述萃取槽黄磷出口到压磷罐黄磷进口的管线上也设有黄磷输送泵；所述压磷罐黄磷出口有管线连接到过滤器黄磷进口。

所述萃取槽外部设有保温层，保温层的下部设有萃取槽保温液进口，在保温层的对侧上部设有萃取槽保温液出口。

所述压磷罐的外部设有保温层，保温层的底部设有压磷罐保温液进口，在保温层的上部设有压磷罐保温液出口。

所述过滤器的外部设有保温层，保温层的底部设有过滤器保温液进口，在保温层的对侧上部设有过滤器保温液出口。

上述过滤器的滤芯的过滤微孔尺寸在2～5um。

一种利用上述高纯黄磷生产装置的生产方法，主要步骤包括：（1）向结晶器加入黄磷溶解液(如二硫化碳等),然后加入工业黄磷，调节保温层的结晶器冷却液的流量控制结晶温度，黄磷结晶；（2）将结晶母液排入溶解液再生产系统，再向结晶槽中加入晶体洗涤液，洗涤好后洗涤液排入洗涤液再生系统，黄磷送入萃取槽；（3）加入萃取剂对黄磷进行萃取，萃取后的黄磷排入压磷罐；通过调节压磷罐夹套热水流量调整压磷罐内物料温度，使黄磷处于液体状态；（4）压磷罐内的黄磷压入过滤器，过滤后的黄磷进入最终产品储存系统，滤渣则排入黄磷制酸系统进行综合利用。

上述方法步骤（2）中，加入的萃取剂的体积占到有机相总体积的20%-30%。

上述方法中，萃取槽保温液的温度控制在60℃-80℃。

    本发明的优点：综合采用了结晶、萃取、过滤的方法对黄磷进行纯化，能够提高磷的纯度，且整个装置各个单元的衔接性好，生产操作连续化，不易泄漏，不会对环境造成污染；而且本发明的设备采用了夹套式的保温层，能够很好的控制温度，减少了能源的浪费，相比于现有外置的热源装置，不仅降低了设备成本，减少了热传递中的能量损耗，而且不会产生废气废渣，节省设备占地，且不影响黄磷质量。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；