[发明专利]有机铱金属配合物及其制备方法和应用在审
申请号: | 201310573391.1 | 申请日: | 2013-11-15 |
公开(公告)号: | CN104628776A | 公开(公告)日: | 2015-05-20 |
发明(设计)人: | 周明杰;王平;张娟娟;冯小明 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54 |
代理公司: | 深圳中一专利商标事务所 44237 | 代理人: | 张全文 |
地址: | 518052 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机 金属 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种有机铱金属配合物,其分子结构通式为下述(Ⅰ):
式中,R1、R2为相同或不同的烷基基团。
2.根据权利要求1所述的有机铱金属配合物,其特征在于:所述烷基基团为碳原子个数为1~8的直链或支链烷基。
3.一种有机铱金属配合物的制备方法,包括如下步骤:
提供如下结构式通式的化合物A:
在无氧的环境中,将所述化合物A与水合三氯化铱在反应溶剂中进行热回流反应,生成如下结构式通式的氯桥二聚物B:
在无氧的环境中,将所述氯桥二聚物B与2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮在碱催化剂作用下并于反应溶剂中进行热回流反应,纯化,得到下述分子结构通式(Ⅰ)的有机铱金属配合物:
其中,化合物A、B和结构通式(Ⅰ)中的R1、R2为相同或不同的烷基基团。
4.如权利要求3所述的有机铱金属配合物的制备方法,其特征在于:所述烷基基团为碳原子个数为1~8的直链或支链烷基。
5.根据权利要求3所述的有机铱金属配合物的制备方法,其特征在于:
在所述化合物A与水合三氯化铱进行热回流反应的步骤中,所述化合物A与水合三氯化铱的摩尔用量比为(2.2~3):1;和/或所述热回流反应的温度为100℃~135℃,反应时间为20h~25h。
6.根据权利要求3~5任一项所述的有机铱金属配合物的制备方法,其特征在于:
在所述氯桥二聚物B与2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮进行热回流反应的步骤中,所述2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的摩尔用量是水合三氯化铱的摩尔量的1.5~2倍;和/或所述热回流反应的温度为100℃~120℃,反应时间为5h~7h;和/或所述碱催化剂的摩尔用量是所述2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的摩尔量的1.75~2.5倍。
7.根据权利要求3~5任一项所述的有机铱金属配合物的制备方法,其特征在于:在所述化合物A与水合三氯化铱进行热回流反应的步骤中,所述反应溶剂为有机溶剂/水混合液,其中,有机溶剂为2-乙氧基乙醇、2-甲氧基乙醇中的至少一种;和/或,
在所述氯桥二聚物B与2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮进行热回流反应的步骤中,所述反应溶剂为2-乙氧基乙醇、2-甲氧基乙醇中的至少一种。
8.根据权利要求3~5任一项所述的有机铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述化合物A的制备方法如下:
提供如下结构通式的化合物C:
在无氧环境中,将化合物C先与正丁基锂在反应溶剂中进行反应,然后加入异丙醇频哪醇硼酸酯继续反应,生成如下结构式通式的化合物D,
在无氧环境中、碱催化剂、有机金属钯催化剂、相转移催化剂和有机溶剂存在的条件下,将所述化合物D与1-氯异喹啉进行Suzuki偶联反应,纯化,得到所述化合物A;
其中,化合物C和化合物D中的R1、R2为相同或不同的烷基基团。
9.根据权利要求8所述的有机铱金属配合物的制备方法,其特征在于:在生成化合物D的反应步骤中,所述化合物C与正丁基锂的摩尔用量比为1:(1.2~1.5);和/或所述反应溶剂为四氢呋喃、乙醚中的至少一种;和/或,
在Suzuki偶联反应步骤中,所述碱催化剂为碳酸钾、碳酸钠中的至少一种;和/或所述有机金属钯催化剂为四三苯基磷钯、二氯双三苯基磷钯中的至少一种;和/或所述相转移催化剂为三辛基甲基氯化铵、四丁基溴化铵中的至少一种;和/或所述化合物D与1-氯异喹啉的摩尔用量比为(1.1-1.2):1;和/或反应温度为100℃~120℃,反应时间为2h~5h。
10.如权利要求1~2任一所述的有机铱金属配合物作为红光有机电致磷光材料在有机电致发光器件、EL冷光片或电化学池发光器件中的应用。
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