[发明专利]半连续式稳定二氧化氯消毒液生产方法及其生产系统

说明书

技术领域

本发明属于二氧化氯消毒液生产技术领域，尤其涉及一种半连续式稳定二氧化氯消毒液生产方法及其生产系统。

背景技术

二氧化氯在室温下是一种黄绿色气体，其氧化能力很强，独特的杀菌消毒、漂白、除臭等能力得到大量实验认证并已广泛应用在各行各业，如医院、宾馆等公共场所环境的杀菌剂和食品生产设备的消毒液、食品添加剂(面粉漂白剂、果蔬及水产品加工防腐剂)及水体消毒剂、纸浆漂白剂等。然而，由于二氧化氯性质极为不稳定，故而不易储存，需发生器现场制备使用，因此不适合于小型、分散性用户及广大民众家庭使用。稳定性二氧化氯消毒液可克服这一缺点，因此，研制出一种工艺设备简单、投资省的稳定二氧化氯消毒液生产工艺势在必行。

现有二氧化氯制备方法主要分为两大类：电解法与化学还原法。电解法是将食盐水电解得到的氯酸钠在装置内直接与盐酸反应生产二氧化氯；化学法则分为氯酸钠还原法和亚氯酸钠还原法。从操作方式分，则五花八门，压力上有常压、微负压、高负压操作，二氧化氯气体吸收有低温冷冻水吸收、常温吸收，一级吸收、二级吸收甚至三级吸收，进料有连续式、间歇式，以及申请人提出的半连续式。

化学法中广泛应用的R₈法，其原料是氯酸钠、硫酸、甲醇，采用反应-蒸发-结晶的单元反应器，反应方式是连续进行的，生成的ClO₂气体在吸收塔中用低温冷水吸收，制得10～12g/L的二氧化氯溶液，此工艺多为大型纸业公司纸浆漂白所用，目前进口设备占领主要市场。该法缺点是在0.016Mpa（绝压）的高负压和70-80℃温度下反应，制得的二氧化氯浓度低，且工艺流程长，设备复杂，一次性投入高。

中国专利申请92100534.2（公开日1993年08月18日）公开了一种生产高浓度稳定性二氧化氯的方法，以氯酸钠、硫酸、甲醇为原料，将各反应物在反应器中混合均匀后，加热使其在75-80℃下进行反应，以过碳酸钠溶液为吸收稳定剂。由于采用了反应物料一次性全部加入的完全间歇式工艺，反应过程极不平稳，反应器内容易出现“爆喷”，不易控制，安全性差，且氯酸钠:甲醇物料配比高达1:0.6。

中国专利申请93111608.2（公开日1995年01月25日）公开了一种稳定性二氧化氯的生产方法，用双氧水作还原剂，在硫酸介质中还原氯酸钠产生二氧化氯，再导入碳酸钠溶液中吸收制得二氧化氯溶液，该法也是同时将三种原料向反应罐中加料，会产生局部过热、反应不充分，容易产生爆炸现象，且工艺操作难准确控制等，造成二氧化氯反应的速度、吸收率、纯度下降，反应过程较难控制。

中国专利201110025356.7（公开日2011年09月07日）公开了一种食品添加剂稳定态二氧化氯溶液的制备方法，以氯酸钠、硫酸为原料、甲醇为还原剂，采用水射真空系统提供动力、二级吸收塔吸收模式，在50～60℃低温下进行反应，通过低温使反应变得温和，控制可能出现的暴沸、爆喷，而且低温可降低甲醇挥发进入气相的量，保证产品甲醇含量不高于0.004g/100ml，以满足食品添加剂级稳定态二氧化氯产品的标准要求。但是，低温反应速度慢，要得到相同浓度的产品要么反应时间加长、生产周期延长，要么原料投入量增大、原料转化率低下。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种投资省、流程短、操作安全的半连续式稳定二氧化氯消毒液生产方法及其生产系统，以实现在反应温度较高的情况下仍能有效控制反应进程，避免反应器内的“爆喷”，从而提高原料转化率。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：半连续式稳定二氧化氯消毒液生产系统，包括供料系统、反应系统和吸收系统，供料系统包括硫酸高位槽和氯酸钠配料槽，反应系统包括二氧化氯反应釜和控制系统，硫酸高位槽和氯酸钠配料槽分别连接二氧化氯反应釜，控制系统调节二氧化氯反应釜夹套内的冷、热水的进量并控制来自硫酸高位槽的连续加入的硫酸甲醇液的滴加速度；吸收系统包括冷却器、气液分离器、吸收塔、高位喷射器、循环泵，二氧化氯反应釜经由气体出口管上的观察罩依次连接冷却器、气液分离器、一级吸收塔、高位喷射器和二级吸收塔；第一循环泵的出液管通过阀门组一分别连接一级吸收塔的进液口和成品储罐，第二循环泵的进液管通过阀门组二分别连接二级吸收塔的出液口和吸收液配料槽，第二循环泵的出液管通过阀门组三分别连接高位喷射器和一级吸收塔的进液口。

使用上述生产系统的半连续式稳定二氧化氯消毒液生产方法，包括以下步骤：