[发明专利]一种含有超支化聚胺-酯结构的聚羧酸系减水剂及其制备方法有效
申请号: | 201310574242.7 | 申请日: | 2013-11-18 |
公开(公告)号: | CN103613306A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 寿崇琦;类彦辉 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C04B24/16 | 分类号: | C04B24/16;C08F283/06;C08F218/12;C08F220/06;C08F228/02 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 250022 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 超支 化聚胺 结构 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种含有超支化聚胺酯结构的聚羧酸系减水剂,其特征在于结构式如下:
其中,a、b、c、d为自然数,
n为8到100的自然数;
R1、R2、R3分别为H原子或甲基,
M为H原子或碱金属阳离子,
x=;y=2g ,其中g为1到4的自然数,表示超支化聚合物的代数。
2.根据权利要求1所述的聚羧酸系减水剂,其特征在于a:b:c:d = 3.0~7.0:0.5~1.5:1.0~2.0:0.5~1.0。
3.一种含有超支化聚胺酯结构的聚羧酸系减水剂的制备方法,其特征是将不饱和羧酸、不饱和磺酸、不饱和聚醚和超支化型单体进行共聚,得到含有超支化聚胺酯结构的聚羧酸系减水剂;
所述超支化型单体结构通式为
其中,x=;y=2g ;
g为1到4的自然数,表示超支化聚合物的代数。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于不饱和羧酸的结构式为
,其中,R1为H原子或甲基,M为H原子或碱金属阳离子。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于不饱和磺酸的结构式为
,其中R2为H原子或甲基,M为H原子或碱金属阳离子。
6.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于不饱和聚醚的结构式为
,其中R2为H原子或甲基,分子量为400~3000。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述超支化型单体是通过以下步骤得到的:二乙醇胺与丙烯酸甲酯反应生成AB2单体,AB2单体与丙烯醇反应,得到端羟基超支化聚合物,用丁二酸酐进行端基改性,得到超支化型单体。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于丙烯醇与AB2单体的摩尔比为1:1~15。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)新型超支化型单体的制备:氮气保护下,二乙醇胺与丙烯酸甲酯反应生成AB2单体;对甲苯磺酸催化作用下,AB2单体与丙烯醇反应,得到端羟基超支化聚合物;将制得的端羟基超支化用丁二酸酐进行端基改性,得到超支化型单体;
(2)将单体不饱和羧酸、不饱和磺酸、不饱和聚醚和超支化型单体分别配置成水溶液,在60-80℃下,将引发剂和不饱和磺酸、不饱和聚醚和超支化型单体的混合溶液分批次滴加到不饱和羧酸的水溶液中,搅拌反应,滴加完后85-90℃保温4小时,调节至pH为7~7.5,得到含有超支化聚胺酯结构的聚羧酸系减水剂;
引发剂和不饱和磺酸、不饱和聚醚和超支化型单体的混合溶液每隔半小时滴加一次三次滴加完毕;
引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠,引发剂的用量为单体总质量的2.0%~3.0%。
10.根据权利要求1或2所述的聚羧酸系减水剂或者权利要求3-9中任一项所述的制备方法得到的聚羧酸系减水剂,其特征在于在混凝土中的折固掺量为0.2~1.0%。
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