[发明专利]一种采用扫描阳极溶出伏安法快速检测铅、镉的方法有效
申请号: | 201310574732.7 | 申请日: | 2013-11-15 |
公开(公告)号: | CN103592356A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 张嘉琪;胡发志;胡馨升;陈培飞;王雯;肖亚兵 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300384 天津市西青*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 扫描 阳极 伏安 快速 检测 方法 | ||
技术领域
本发明属于电化学分析技术领域,具体涉及一种采用扫描阳极溶出伏安法快速检测铅、镉的方法。
背景技术
重金属指原子密度大于5g/cm3的金属元素,约有45种,如铜、铅、锌、镉、锰、铁、钴、汞、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素,但是大部分重金属如铅、镉、汞等并非生命活动所必需,而且所有重金属超过一定浓度都会对人体产生危害。随着城市的扩大和大规模工业的发展,大气、土壤、水环境中存在的重金属污染日益增加。
由于重金属具有毒性大、在环境中不易被代谢、易被生物富集并有生物放大效应等特点,使得环境的重金属污染严重威胁生物的生存和人类健康。因此,水环境中重金属含量的监测和控制已成为关系到环境保护、可持续发展和居民生活水平提高的重要问题。随着分析测试技术的迅速发展,不但有越来越多的方法可应用于不同样品中重金属含量的分析,而且检测的灵敏度和准确性也有大大提高。目前常用的重金属分析方法包括原子吸收光谱法、电感藕合等离子体法、原子荧光光谱法、溶出伏安法、生物酶抑制法、免疫分析法和生物化学传感器法等。
上述方法中的原子吸收光谱法不能够进行多元素的同时分析,测定元素不同,必须更换光源灯,而且标准曲线的工作范围较窄,给实际分析带来不便。电感耦合等离子体法测定水中的重金属主要包括电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。ICP-AES是高频感应电流产生的高温将反应气加热、电离,利用元素发出的特征谱线进行测定。ICP-MS是利用电感耦合等离子体使样品气化,待测金属元素进入质谱,通过测定荷质比进行定性和定量分析。电感偶和等离子体法操作复杂,成本费用较高,且应用领域不够广泛。原子荧光光谱法具有灵敏度高,选择性强,试样量少和方法简单等特点,但其不足之处是应用范围还不够广泛。对于原子荧光的产生过程和化合物结构的关系,有待于进行广泛深入地研究。生物酶抑制法、免疫分析法和生物化学传感器法虽有利于实现重金属现场快速检测,但是灵敏度和准确性较低,检测重金属的种类有限。因此,研究简单、快速、低成本的重金属快速检测方法对于有效评估和预警污染以及保障人民健康和生态安全将具有重要的现实意义。
阳极溶出伏安法是溶出伏安法中测试灵敏度最高的一种,重金属通过预富集后溶出,大大的提高了法拉第电解电流成分,首先是将被测物质在适当电压下恒电位电解,在搅拌下使试样中痕量物质还原后沉积在阳极上;然后再在两电极上施加反向扫描电压,使沉积在阳极上的金属离子氧化溶解,形成较大的峰电流,电流大小与被测物质的浓度成正比。阳极溶出伏安法得到的直接是电信号,因而不需要转换即可输出,不但仪器简单便携,而且能耗低,自动化程度高,操作方便,成本低,灵敏度高(PPB-PPT级)。汞膜电极既具有汞电极的特性,又具有较高的面积/体积比率。溶出时峰电流很高,峰尖锐,分辨能力好,可以和其他绝大多数重金属离子形成汞齐并具有较低的析氢电势,汞膜电极在电化学检测中仍有着较为广泛的应用。
近年来,国内外很多报道证实阳极溶出伏安法操作方便,成本低,一次可连续测定多种重金属离子,且测试灵敏度较高,成为重金属现场快速检测技术的重要发展方向之一。然而,在灵敏度方面仍不能与原子发射光谱法、电感偶和等离子体法等方法相比较。这对一些样品中超痕量重金属的现场检测带来了不便。常规溶出伏安法测试中要求尽量消除背景电流,提高溶出峰峰高来增大信噪比,而预镀汞膜电极在测试中双电层电容基本不发生变化,快速扫描使得单位时间内通过电极表面的电子数增多,在超痕量重金属离子存在的情况下,也能出现明显的溶出峰,提高了测试灵敏度。高速度的扫描,使得沉积在汞膜电极上的金属离子在溶出传质过程中几乎没有损失,溶出过程极为短暂,在保证测试精度的前提下,扫描范围内的每个小的扫描阶梯都可以在1mS内达到500V/S的扫描速度,几个毫秒内就可完成溶出测试。因此,电化学工作站可以在较高的扫描速度下运行并采集数据,为超痕量重金属铅、镉的低成本检测提供了实际依据。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在问题,提供一种采用扫描阳极溶出伏安法快速检测铅、镉的方法,该方法能够准确的检测出样品中PPT级的重金属铅、镉的含量,且仪器简便易携带,操作简单成本低,检测范围广,可以广泛的应用于各领域实际检测当中。
本发明的技术方案:
一种采用扫描阳极溶出伏安法快速检测铅、镉的方法,步骤如下:
1)待测试样预处理
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