[发明专利]一种生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料的制备方法

权利要求书

1. 一种生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料的制备方法，其特征是由以下步骤完成：

a、制备生物玻璃纤维：

按照二氧化硅：氧化钙：碳酸钠：五氧化二磷为35～65：15～55：5～50：1～10的摩尔比称量取各组分原料，均匀混合后的混合料加入至铂坩埚，以2.5～20℃/min的加热速度升温至1100～1600℃对混合料进行高温处理2～6小时，将高温处理后的混合料快速倒入去离子水中进行水淬，将水淬形成的固体物滤出，置于在50～70℃的温度烘干12～24小时，即制得生物玻璃，备用；将制得的生物玻璃放入带漏孔铂坩埚中，以2.5～20℃/min的加热速度升温至1200～1500℃对生物玻璃进行熔融处理2～4小时，将铂坩埚的漏孔处的熔融态生物玻璃引丝到旋转的绕丝筒上进行拉丝处理，在绕丝筒上即获得生物玻璃纤维；

b、制备羟基磷灰石：

按钙：磷为1.67：1的摩尔比取硝酸钙和磷酸氢二铵，将硝酸钙配制成摩尔浓度为0.3～2.8mol/L的硝酸钙水溶液、将磷酸氢二铵配制成摩尔浓度为0.3～3.2mol/L的磷酸氢二铵水溶液；在搅拌下，将磷酸氢二铵水溶液以3～20ml/min的速率滴加到硝酸钙水溶液中进行反应、得反应液，然后再将质量百分比浓度为5%～25％的氨水滴加到反应液中，控制反应液pH值为8～11，保持反应温度在40～95℃，滴加完后，静置3～20分钟，陈化处理12～36小时，即制得羟基磷灰石浆料，将该浆料经去离子水清洗至pH值为7～7.2后、再置于50～70℃的温度下烘干12～24小时、得烘干后物料，按烘干后物料∶研磨球为1∶1.5～3.5的质量比，采用行星式球磨机将烘干后物料研磨12～24小时，即制得羟基磷灰石；

c、制备生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料坯体：

将生物玻璃纤维与羟基磷灰石进行混合、得混合物，其中：生物玻璃纤维的添加重量占生物玻璃纤维和羟基磷灰石总重量的5%～45%；再在100重量份的生物玻璃纤维和羟基磷灰石的混合物中加入20～60重量份的质量百分比浓度为5%～30%的聚乙二醇水溶液和10～40重量份的质量百分比浓度为1%～20%的甲基纤维素水溶液，搅拌10～30分钟，再加入5～35重量份的质量百分比浓度为5%～30%的过氧化氢水溶液，再次搅拌3～5分钟、得混合料，将混合料装入适用于微波炉的容器内，将该容器置于500～2000瓦的微波炉中进行微波辅助造孔0.5～5分钟；再将微波辅助造孔后的混合料加入至具有渗透性和透气性的模具中，在30～80℃的温度烘干12～24小时，即制得生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料坯体；

d、常压烧结制备生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料：

将生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料坯体置于常压高温烧结炉中，以2.5～20℃/min的加热速度升温至1000～1200℃烧结0.5～4小时，即获得生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料。

2.按权利要求1所述生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料的制备方法，其特征是：步骤a中所述在绕丝筒上获得的生物玻璃纤维的直径为5～25微米。

3.按权利要求1或2所述生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料的制备方法，其特征是：步骤a中所述进行拉丝处理是按照50～500m/min的拉丝速度进行拉丝处理。

4.利要求1或2所述生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料的制备方法，其特征是：步骤b中所述氨水滴加到反应液中是氨水以15～25ml/min的速率滴加到反应液中。

5.按权利要求3所述生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料的制备方法，其特征是：步骤b中所述氨水滴加到反应液中是氨水以15～25ml/min的速率滴加到反应液中。

6.按权利要求1、2或5所述生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料的制备方法，其特征是：步骤d中所述制得生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料的孔隙率为20%～70%，孔隙尺寸为50～450微米，宏观和微观孔隙之间均相互贯通。

7.按权利要求3所述生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料的制备方法，其特征是：步骤d中所述制得生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料的孔隙率为20%～70%，孔隙尺寸为50～450微米，宏观和微观孔隙之间均相互贯通。