[发明专利]一种阳离子取代法增强纳米材料发光性能的制备工艺无效
申请号: | 201310576328.3 | 申请日: | 2013-11-18 |
公开(公告)号: | CN103555332A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 汪乐余;邓明亮 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85;B82Y20/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 张水俤 |
地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阳离子 取代 增强 纳米 材料 发光 性能 制备 工艺 | ||
1.一种阳离子取代法增强纳米材料发光性能的制备工艺,其特征在于,其具体制备步骤为:
a.配制稀土前驱体A1:向反应釜中依次加入2.0-4.0ml油酸,3.0-5.0ml无水乙醇,1.2-1.8mol/L的NaOH溶液4.0-9.0ml,环己烷12-18ml,至少含有两种不同稀土元素的稀土可溶盐混合溶液8.0-12ml,稀土元素的总浓度为0.4-0.8mol/L,充分搅拌,在70-100℃下反应2-10h,反应结束后收集上层的油相溶液,然后用环己烷定容在18-22ml;
b.制备稀土前驱体A2:向反应釜中依次加入2.0-4.0ml油酸,3.0-5.0ml无水乙醇,1.2-1.8mol/L的NaOH溶液4.0-9.0ml,环己烷12-18ml,0.4-0.8mol/L的只含一种稀土元素的稀土可溶盐溶液8.0-12ml,充分搅拌,在70-100℃下反应2-10h,反应结束后收集上层的油相溶液,然后将油相溶液加热至70-90℃,恒温10-30min至形成浅黄色凝胶,自然冷却后放入冰箱冷藏成固体状;
c.配制含氟前驱体溶液:依次加入15-20ml油胺、50-100mmol含氟化合物、2.0-4.0ml环己烷和5.0-10ml的无水乙醇,震荡摇匀至溶液澄清得到含氟前驱体溶液;
d.向烧瓶中加入0.3-0.4g硬脂酸钠,3.0-15.0ml油酸,0-12ml十八烯,搅拌均匀,加热下使其溶解,升至80-100℃后向其中加入3.0-5.0ml步骤a配制的稀土前躯体A1,待搅拌均匀后,快速加入步骤c配制的含氟前驱体溶液,其中氟元素与稀土元素的摩尔比为3.0-5.0,然后惰性气体保护条件下程序升温至280-330℃后恒温反应10min-60min,得到尺寸3-100纳米的单分散纳米晶;
e.将0.1-1mmol步骤b制备的稀土前驱体A2,在280-330℃、惰性气体保护条件下直接加入到步骤d的反应体系中并继续反应10-60min,反应结束后自然降至常温;环己烷溶解、无水乙醇沉淀,在5000-10000转/分转速下离心洗涤2-3次,最后用2-4ml三氯甲烷进行分散,得到的纳米材料的发光性能显著强于步骤d得到的单分散纳米晶。
2.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述的含氟化合物为氢氟酸、氟化铵。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于北京化工大学,未经北京化工大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310576328.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:带罐头开匙功能钥匙
- 下一篇:挖掘机液压混合动力系统