[发明专利]一种乙酰谷酰胺的改进合成方法无效
申请号: | 201310576861.X | 申请日: | 2013-11-19 |
公开(公告)号: | CN103724222A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 王勇;付林;薛俊;冯旋;刘小波 | 申请(专利权)人: | 华中药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C237/22 | 分类号: | C07C237/22;C07C231/12;C07C231/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 441021 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 谷酰胺 改进 合成 方法 | ||
1.一种乙酰谷酰胺的改进合成方法,它包括如下步骤:
(a)酰化反应
在四口瓶中投入纯化水,L-谷氨酰胺,滴加氢氧化钠水溶液至PH8.5-9.0,保持温度5-10℃,进行醋酐和氢氧化钠水溶液双滴加,滴加醋酐,同时滴入氢氧化钠水溶液控制反应液PH8.5-9.0,整个过程温度控制在5-10℃,滴加完毕,10min后复测PH值为8.5-9.0,在5-10℃继续搅拌反应两小时,反应结束,得到L-谷氨酸钠-5-酰胺水溶液;
(b)洗涤,脱色
步骤(a)得到的L-谷氨酸钠-5-酰胺水溶液用乙酸乙酯洗涤两遍,再加活性炭脱色;
(c)中和
步骤(b)中得到的水溶液降温至5℃左右,滴加盐酸中和,控制滴加终点PH为1.0-2.0,滴毕,搅拌10min后复测PH为1.0-2.0,在0-5℃搅拌两小时,过滤,用纯水洗涤,得乙酰谷酰胺湿品;
(d)烘干
步骤(c)中得到的乙酰谷酰胺湿品进烘箱60℃鼓风干燥4h的乙酰谷酰胺干品。
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