[发明专利]红色磷光铱金属配合物、其制备方法及有机电致发光器件在审
申请号: | 201310576974.X | 申请日: | 2013-11-15 |
公开(公告)号: | CN104650150A | 公开(公告)日: | 2015-05-27 |
发明(设计)人: | 周明杰;王平;张娟娟;冯小明 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 红色 磷光 金属 配合 制备 方法 有机 电致发光 器件 | ||
1.一种红色磷光铱金属配合物,其特征在于,结构式如下:
其中,R为氢或甲基。
2.根据权利要求1所述的红色磷光铱金属配合物,其特征在于,所述R为甲基,且R在所述结构式中的上的取代位置为3位、4位、5位、6位、7位或8位。
3.一种红色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
在第一保护气体氛围中,按摩尔比为1:1.1~1:1.3将结构式为的带溴苯基的取代异喹啉和二异丙胺基锂溶于第一溶剂中,于-78℃下反应1~2小时得到含有中间产物的混合物,向所述含有中间产物的混合物中加入三氟乙酸乙酯,于-78℃下反应1~2小时,分离纯化后得到结构式为的三氟乙酰苯基取代的异喹啉,其中,所述三氟乙酸乙酯与二异丙胺基锂的摩尔比为1:1,所述R为氢或甲基;
在第二保护气体氛围中,按摩尔比为1.22:1~3:1将所述三氟乙酰苯基取代的异喹啉和三水合三氯化铱溶于第二溶剂中,加热至100℃~135℃,反应20~25小时,分离纯化后得到结构式为的含铱氯桥二聚物;
在第三保护气体氛围中,将所述含铱氯桥二聚物和2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮溶于第三溶剂中,加入碱催化剂,搅拌加热至100℃~135℃,反应15~20小时,分离纯化得到红色磷光铱金属配合物,所述红色磷光铱金属配合物的结构式为:
所述2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮与所述三水合三氯化铱的摩尔比为2~4:1。
4.根据权利要求3所述的红色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂为四氢呋喃或乙醚;所述第二溶剂为2-乙氧基乙醇和水按体积比3:1混合的混合液;所述第三溶剂为2-乙氧基乙醇或2-甲氧基乙醇。
5.根据权利要求3所述的蓝色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述碱催化剂为碳酸钾或碳酸钠。
6.根据权利要求3所述的红色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述碱催化剂与所述2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的摩尔量之比为1:1~2:1。
7.根据权利要求3所述的红色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述分离纯化后得到结构式为的三氟乙酰苯基取代的异喹啉的步骤中,分离纯化的方法具体为:反应结束,待反应液自然升温至0℃,搅拌反应0.5小时后加入饱和氯化铵水溶液,用乙酸乙酯萃取,取有机相,用无水硫酸镁干燥所述有机相,过滤,旋转蒸除去滤液中的溶剂得到粗产物,所述粗产物用体积比为3:1~5:1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂为洗脱剂进行硅胶柱色谱分离提纯,得到所述结构式为的三氟乙酰苯基取代的异喹啉。
8.根据权利要求3所述的红色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述分离纯化后得到结构式为的含铱氯桥二聚物的步骤中,分离纯化的方法具体为:反应结束,待反应液自然冷却至室温后,过滤并收集沉淀,所述沉淀用质量分数为95%的乙醇洗涤三次后,真空干燥,得到所述结构式为的含铱氯桥二聚物。
9.根据权利要求3所述的红色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述分离纯化后得到红色磷光铱金属配合物的步骤中,分离纯化的方法具体为:反应结束,待反应液自然冷至室温后,将所述反应液倾入蒸馏水中,过滤并收集沉淀物,用蒸馏水洗涤所述沉淀物多次,将洗涤后的所述沉淀物真空干燥后用二氯甲烷为洗脱液进行硅胶柱色谱分离提纯,得到所述红色磷光铱金属配合物。
10.一种有机电致发光器件,包括依次层叠的导电阳极基板、空穴传输层、发光层、空穴阻挡层、电子传输层、电子注入缓冲层及阴极,其特征在于,所述发光层的材料包括发光主体材料和掺杂于所述发光主体材料中的发光客体材料;所述发光客体材料的掺杂质量百分数为8%,所述发光客体材料为权利要求1或2所述的红色磷光铱金属配合物。
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