[发明专利]离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高效液相色谱专用试剂，尤其是一种离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠的制备工艺方法。

背景技术

离子色谱(Ion Chromatograhpy)是高效液相色谱(HPLC)的一种。因其分析速度快、检测灵敏度高、选择性好、稳定性高的特点，在食品、医药、石油化工、环境地质等领域应用广泛。离子对色谱试剂1-庚烷磺酸钠是高效液相色谱仪必不可少的专用试剂。市售的1-庚烷磺酸钠含量达到98％，仍存在微量紫外吸收高杂质，无法满足相关科学研究试验要求。

国内对离子对色谱级试剂的研制滞后于当前科研发展的需要，虽然专利CN101693677，CN102432507提供了以1-溴庚烷为原料，以合成手段制备离子对色谱级1-庚烷磺酸钠的方法，但中间涉及化学反应、产物后处理、粗产品纯化等多道工序，工艺复杂，成本高。研究离子对色谱试剂1-庚烷磺酸钠工艺方法，对于改变目前离子对色谱试剂严重依赖进口局面，满足国内科研生产对离子对色谱级专用试剂需求，具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的不足和缺陷，提供一种离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠的制备方法，以满足专用高效液相色谱仪的特定要求。

为了达到上述目的，本发明提供了一种离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，具体步骤为：将原料1-庚烷磺酸钠投入到丙酮中，进行超声波辐照震荡，冷却至室温，减压抽滤，将所得的滤饼固体投入到乙醇-水混合液中，加热回流搅拌，趁热过滤，滤液自然冷却，并低温冷冻析出晶体，减压抽滤，收集晶体，干燥，得离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠。

优选地，所述的丙酮的用量为原料1-庚烷磺酸钠质量的4～8倍。

优选地，所述的超声波辐照震荡采用的超声波频率为35KHz～53KHz，温度控制在20℃～50℃，超声时间2h～8h。

优选地，所述的乙醇-水混合液的用量为原料1-庚烷磺酸钠质量的4～8倍。

优选地，所述的乙醇-水混合液中，乙醇与水的质量比例为50：1～100：1。

优选地，所述的加热回流搅拌时间为2h～5h。

优选地，所述的低温冷冻析出晶体的冷冻温度为0℃～10℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明充分利用超声波空化效应优越性，并结合冷冻结晶法，达到提纯1-庚烷磺酸钠的目的。超声波在液体中传播时会产生空化作用，超声波空化效应能产生局部高温(＞4727℃)和高压(＞50MPa)的极端特殊物理环境，超声波空化所产生的冲击波和微小射流具有粉碎作用，可大大减少离子间的结合力，有效减少团聚现象，并且超声波空化比传统搅拌效率高，速度快，因此可以使击碎的高紫外吸收杂质更好地分散并溶解于溶剂中，显著提高了除杂效率。

2、本发明提出的纯化方法，工艺新颖、操作简便、有机溶剂可以回收套用，经济环保。得到的产品外观为白色片状晶体，纯度高、紫外吸收低，完全满足专用高效液相色谱仪的特定要求。

具体实施方式

为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。以下实施例所用试剂原料市售可得，超声仪购自上海科导超声仪器有限公司，型号是SK8210LHC型。

实施例1

一种离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠的制备工艺方法，步骤如下：

(1)将40g纯度为98％的原料1-庚烷磺酸钠投入到160ml丙酮中，进行超声波辐照震荡，超声波频率设定为35KHz，温度控制在20℃～30℃，超声时间2h。

(2)将步骤(1)所得的混合物自然冷却至室温，进行减压抽滤，滤饼压干。母液经减压蒸馏，回收有机溶剂。

(3)将得到滤饼固体投入到160ml乙醇-水混合液中，乙醇和水的质量比例为50：1，加热回流搅拌2h，趁热过滤，滤液自然冷却，并0℃冷冻析出晶体。

(4)将步骤(3)所得结晶物减压抽滤，收集晶体，晾干即得离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠28g，采用离子交换滴定分析方法测定其含量大于99.5％。母液经减压蒸馏，回收溶剂。

将所得产品配成浓度C＝0.5M的溶液，测量其在各波长λ下的紫外吸光值：

实施例2

一种离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠的制备工艺方法，步骤如下：

(1)将100g纯度为98％的原料1-庚烷磺酸钠投入到800ml丙酮中，进行超声波辐照震荡，超声波频率设定为53KHz，温度控制在40℃～50℃，超声时间8h。