[发明专利]3,3-二甲基-1-丁醇脱氢制3,3-二甲基-1-丁醛的方法无效
| 申请号： | 201310578339.5 | 申请日： | 2013-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN104649874A | 公开（公告）日： | 2015-05-27 |
| 发明（设计）人： | 徐杰;芦天亮;杜中田;刘俊霞;高进;苗虹 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07C47/02 | 分类号： | C07C47/02;C07C45/29 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 丁醇 脱氢 丁醛 方法 | ||
1.3,3-二甲基-1-丁醇脱氢制3,3-二甲基-1-丁醛的方法，其特征在于：以负载型金属粒子Cu、Ni或者Cu-Ni混合物为催化剂，以烯烃为H-接受体，多相催化3,3-二甲基-1-丁醇脱氢制备3,3-二甲基-1-丁醛。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：催化剂载体为Al2O3、SiO2、活性炭中的一种或二种以上，负载的活性组分为Cu、Ni或者Cu-Ni混合物，混合物中Cu与Ni的质量比为0.1-10，催化剂活性组分Cu、Ni或者Cu-N混合物与载体的质量比为0.01-0.30。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：催化剂的主要制备步骤为：用氨水或者氨气调节Cu(NO3)2或者Ni(NO3)2溶液的pH为8-10，将Cu(NO3)2或者Ni(NO3)2溶液于搅拌条件下置于冰水浴中，并按照所需比例，将载体分散于Cu(NO3)2或者Ni(NO3)2溶液中搅拌0.5-5h，然后，用水稀释，最后，过滤并洗涤三次，干燥过夜，150-500℃焙烧2-10h。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：使用前，所得催化剂于氢气气氛中，200-600℃条件下还原0.5-10h。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：该方法中所用催化剂与反应底物（3,3-二甲基-1-丁醇）的质量比为0.1-10。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：作为H-接受体，烯烃可以是苯乙烯，环己烯，正癸烯，联苯基乙烯中的一种或者二种以上。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：反应体系中溶剂为均三甲苯，反应体系中溶剂均三甲苯和3,3-二甲基-1-丁醇的质量比为10-100。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：反应温度范围为50-150℃，反应时间为2-30h。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：最佳反应温度为120-150℃，最佳反应时间为10-24h。
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