[发明专利]一种总铬快速检测剂

说明书

技术领域

本发明涉及一种快速检测总铬的检测剂的制备及使用方法，属于环境监测技术领域。

背景技术

随着汽车工业、钢铁工业、皮革业、印染业等工业的快速发展，重金属污染也日趋严重，其中，由于铬(Cr)毒性较大，被列入中国环境优先污染物黑名单。由于重金属铬污染具有长期累积效应和交互作用，具有可迁移性差，不能降解等特点，当大量的铬进入土壤后，使其逐渐对土壤的理化性质、土壤生产力产生不良影响，进而影响土壤生态结构和功能的稳定。土壤受到重金属铬污染后，首先是对土壤微生物的生理、生化性能及土壤理化性质产生影响，从而影响土壤微生物多样性，进而影响农作物产量和质量。重金属铬元素在土壤中总是不断地发生时空迁移和价态、形态转化。这不仅影响了土壤养分的转化等生化过程，同时影响着植物的生长质量。在铬的各种价态化合物中，六价铬具可以轻易的经过细胞膜上的特定通道进入细胞体内，并被细胞体内的谷胱甘肽、抗坏血酸盐和柠檬酸盐等物质还原，生成三价铬化合物。在反应的过程中产生大量活性氧自由基以及五价铬，可以破坏生物细胞内结构，和DNA链结合，造成核酸碱基对的错配，对生物体产生致突变和致癌的作用。铬对皮肤造成损伤会形成铬性皮肤溃疡，眼皮及角膜接触铬化合物引起刺激及溃疡。若食入六价铬化合物，可引起反胃呕吐，剧烈腹痛，肝肿大，严重时使循环衰竭，失去知觉，甚至死亡。目前，国内重金属污染事故频发，首要任务是建立应急监测方法，一旦污染事故发生，能迅速投入监测，在最短的时间内提供准确的污染数据，为防止污染的扩散及采取应对措施提供科学依据。因此，建立针对环境中总铬的现场、快速、准确的检测方法意义重大。二苯碳酰二肼分光光度法是一种测定Cr(VI)的经典方法，在酸性条件下，Cr(VI)与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，可直接用吸光光度法测定，其最大吸收为540nm，此法测定水中Cr(VI)的最小检出限为0.004mg/l。硫酸亚铁铵滴定法主要用于水中高浓度铬的测定，但灵敏度低，操作复杂，不易实现在线操作。在0.10mol/L的NH₄OH-NH₄Cl介质中(pH10)，差示脉冲导数极谱法测定Cr(VI)的含量， CrO₄^2-在-0.35V左右有较好的极谱活性，采用一次倒数极谱，可以实现对Cr(                                                )的定量测定。李永强等依据Cr(III)在NH₄Cl-NH₃H₂O缓冲溶液中能使荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲荧光强度降低，建立了测定痕量Cr(III)的荧光分析方法，其Cr(III)的量在20.0-260.0μg/L范围内与△F呈良好线性关系，方法的检出限为13.6μg/L（孟立红, 张丙春,王磊, 微量元素铬的检测方法. 中国饲料, 2001(15): 21-22）。

发明内容

本发明提供一种适合于水体和水溶性食品中总铬含量检测的粉剂，使用时将氧化粉和显色粉先后加入到所测样品水溶液里，显色后即可借助相关检测仪器测得样品中总铬含量。

为了达到上述目的，本发明基于二氧化锰氧化法将三价铬转化为六价铬，再用六价铬国家标准测定方法--二苯碳酰二肼显色检测，该检测剂由两部分组成，一部分为锰氧化粉，另一部分是由二苯碳酰二肼、pH调节剂等按比例混合的显色粉，具体制备方法如下：

按质量比称量二氧化锰：聚乙二醇：醋酸钠：氢氧化锂：乙醇=1：2：2：2：2：10各若干份，先将二氧化锰粉加入到乙醇中，搅拌30min，过滤，收集滤饼，加入60度下熔化的聚乙二醇，混合均匀，冷却后粉碎，与醋酸钠、氢氧化锂混匀，即得锰氧化粉，

上述所用试剂：二氧化锰粉、乙醇、聚乙二醇、醋酸钠、氢氧化锂均为分析纯化学品。

按质量比称量二苯碳酰二肼：氨基磺酸：磷酸：硫酸钠=1：10：50：150各若干份，先将磷酸与硫酸钠混合均匀，放置在烘箱，在110度烘干2h，冷却后粉碎，再与二苯碳酰二肼和氨基磺酸一起混合、研磨，即得显色粉，

上述所用试剂：二苯碳酰二肼、氨基磺酸、磷酸、硫酸钠均为分析纯化学品。

总铬快速检测剂的使用方法为：在5ml水样中，加0.05~0.2g锰氧化粉，混合、摇动2分钟，然后过滤，在滤液里加0.1~0.5g显色粉，摇动至溶解后，放置5分钟，利用分光光度计或比色计进行测量，即得样品中总铬浓度，对水溶性固体食品，预先称量0.1~0.5g溶解于5ml纯净水，再按上述水样检测步骤测定。