[发明专利]一种从铁锂云母中获取碳酸锂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种从铁锂云母中获取碳酸锂的方法。

背景技术

铁锂云母精矿Li₂O含量一般在2～3%，属于低品位难处理锂矿石资源，同时还富含钾、铷、铯，如何开发利用好铁锂云母对我国锂工业的发展有着重要意义。

目前国外有报道称采用硫酸钙、氢氧化钙焙烧从铁锂云母中获取碳酸锂矿方法，该方法将铁锂云母与硫酸钙、氢氧化钙按6:4.2:2.0在975℃下焙烧1h，锂的浸出率为93%，然而钾、铷、铯提取效率极低。由于铁锂云母氧化锂品位低，要想有价值的开发该资源，必须对铁锂云母中的锂、钾、铷、铯等有价元素进行综合开发利用。

发明内容

本发明的目的在于，针对现有技术中存在的钾、铷、铯提取效率低的缺陷，提出了从铁锂云母中获取碳酸锂的方法，利用该方法可提高锂、钾、铷、铯元素的回收率。

本发明提供的一种从铁锂云母中获取碳酸锂的方法，该方法包括以下步骤：

a、混料：将铁锂云母与焙烧剂按质量比1:0.2-1.5进行混合得到混料；其中，所述焙烧剂为碱金属或碱土金属碳酸盐或氢氧化钠中的至少一种、以及硫酸盐和氯化盐；所述硫酸盐为Na₂SO₄、K₂SO₄或CaSO₄，所述氯化盐为NaCl、CaCl₂或KCl；

b、焙烧：焙烧所述混料得到熟料，焙烧温度850℃-1100℃，焙烧时间为15min-120min；

c、浸出：将所述熟料采用水进行一级浸出，四级逆流洗涤获得浸出物；过滤所述浸出物，得到浸出液和浸出渣；所述浸出液含有Li₂O；

d、净化除杂：在所述浸出液中加入与所述浸出液中Li₂O的含量计量比过量5%的氢氧化钠进行净化除杂，得到净化母液；

e、冷冻析钠：冷冻所述净化母液，析出钠盐并得到析出钠盐后的母液；

f、浓缩：浓缩所述析出钠盐后的母液，得到浓缩母液；

g、碳化沉锂：在所述浓缩母液中加入与所述浓缩母液中Li₂O的含量计量比过量5%的Na₂CO₃溶液，获取Li₂CO₃沉淀以及含钾、铷、铯的溶液。

上述的从铁锂云母中获取碳酸锂的方法中，在所述步骤a中，所述焙烧剂包括Na₂SO₄、CaCl₂、CaCO₃以及NaOH，所述焙烧剂中Na₂SO₄、CaCl₂、CaCO₃以及NaOH的质量比为（0.4-1）：（0.1-0.8）：（0.1-0.3）：（0.05-0.15）。

上述的从铁锂云母中获取碳酸锂的方法中，所述焙烧剂中Na₂SO₄、CaCl₂、CaCO₃以及NaOH的质量比为0.4:0.2:0.1:0.1。

上述的从铁锂云母中获取碳酸锂的方法中，所述步骤b中，所述焙烧温度为900℃-950℃，所述焙烧时间为30min。

上述的从铁锂云母中获取碳酸锂的方法中，所述步骤c中，所述焙烧后的熟料与所述水的固液比为0.5-3。

上述的从铁锂云母中获取碳酸锂的方法中，所述步骤c中，所述浸出温度为20℃-90℃，浸出时间为5min-80min。

上述的从铁锂云母中获取碳酸锂的方法中，所述步骤c中，所述浸出温度为20℃-60℃，所述浸出时间为30min。

上述的从铁锂云母中获取碳酸锂的方法中，所述步骤c中，所述浸出液中Li₂O的浓度为5g/L-20g/L。

上述的从铁锂云母中获取碳酸锂的方法中，在所述步骤e中，所述冷冻温度为-10℃-10℃。

实施本发明的有益效果在于：