[发明专利]二氧化铅电极中层制备方法

说明书

技术领域

本发明属于二氧化铅电极制备技术领域，具体的说本发明涉及二氧化铅电极中层制备方法。

背景技术

在Sb掺杂SnO₂ 涂层电极中掺杂一些特殊的金属或非金属元素, 不仅可以改变涂层的电性能,而且也会影响涂层的电催化活性。稀土氧化物的添加, 将在其内层半导体能带中引入深能级杂质能带, 这种结构类似于在半导体材料中添加Si , P等杂质形成半导体能带, 这些能带为电子的传输提供了一个能级较低的通道, 有利于进一步改善电极材料的电性能。此外, 稀土元素特殊的4f 电子结构, 使得稀土原子极易因极化发生形变, 从而以填隙或置换的方式进入锡锑氧化物晶格内部,在半导体材料内形成缺陷, 如空位、空穴等, 这些缺陷对电极材料性质的影响很大，以PbO₂ 为电极中间层具有很好的电学性能，节能环保效果好，提高电催化效率。

发明内容

本发明就是针对上述技术问题，提供了一种节能环保，提高电催化效率的二氧化铅电极中层制备方法。

为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案：本发明的二氧化铅电极中层制备方法，其特征在于：称取100-500g的结晶四氯化锡、三氧化二锑、结晶硝酸镧, 用浓HCl 溶解, 加入200-1000mL无水乙醇, 得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加剂乙酰胺, 搅拌均匀。配置2-6mol·L ^-1的柠檬酸溶液,两种溶液混合均匀。在充分搅拌的条件下向上述溶液中加入蒸馏水,搅拌过程中，控制温度在80-90℃；使用氨水调节pH 为1-4 , 将溶胶静置, 陈化5-8h 后, 加入抑制团聚的防护剂聚乙二醇, 充分搅拌,维持50-70℃混合均匀后用于涂膜；进行热处理,升温至800-1200℃，退火处理3-6 h , 以保证涂层彻底氧化。

本发明的有益效果：本发明合成方法简单，条件温和，生产成本低廉，生产效率高；生产处的氧化铅电极中层对电催化作用起到了很好的作用，提高了催化效率，达到节能环保的目的。

另外，本发明合成过程中，Pb不易泄漏到环境中，对环境影响小。

本发明的制备方法可以在实验室和工厂内进行；在实验室内进行，便于对产品的检验与测试。在工厂内进行，可大批量生产，提高生产效率，降低生产成本。

具体实施方式

本发明的二氧化铅电极中层制备方法，其特征在于：称取100-500g的结晶四氯化锡、三氧化二锑、结晶硝酸镧, 用浓HCl 溶解, 加入200-1000mL无水乙醇, 得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加剂乙酰胺, 搅拌均匀。配置2-6mol·L ^-1的柠檬酸溶液,两种溶液混合均匀。在充分搅拌的条件下向上述溶液中加入蒸馏水,搅拌过程中，控制温度在80-90℃；使用氨水调节pH 为1-4 , 将溶胶静置, 陈化5-8h 后, 加入抑制团聚的防护剂聚乙二醇, 充分搅拌,维持50-70℃混合均匀后用于涂膜；进行热处理,升温至800-1200℃，退火处理3-6 h 。

实施例1：称取100g的结晶四氯化锡、三氧化二锑、结晶硝酸镧, 用浓HCl 溶解, 加入200mL无水乙醇, 得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加剂乙酰胺, 搅拌均匀。配置2mol·L ^-1的柠檬酸溶液,两种溶液混合均匀。在充分搅拌的条件下向上述溶液中加入蒸馏水,搅拌过程中，控制温度在80℃；使用氨水调节pH 为1 , 将溶胶静置, 陈化5h 后, 加入抑制团聚的防护剂聚乙二醇, 充分搅拌,维持50℃混合均匀后用于涂膜；进行热处理,升温至800℃，退火处理3 h 。

实施例2：称取500g的结晶四氯化锡、三氧化二锑、结晶硝酸镧, 用浓HCl 溶解, 加入1000mL无水乙醇, 得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加剂乙酰胺, 搅拌均匀。配置6mol·L ^-1的柠檬酸溶液,两种溶液混合均匀。在充分搅拌的条件下向上述溶液中加入蒸馏水,搅拌过程中，控制温度在90℃；使用氨水调节pH 为4 , 将溶胶静置, 陈化8h 后, 加入抑制团聚的防护剂聚乙二醇, 充分搅拌,维持70℃混合均匀后用于涂膜；进行热处理,升温至1200℃，退火处理6 h 。