[发明专利]一种生长大尺寸和方形蓝宝石单晶的方法

说明书

技术领域

本发明的技术方案涉及铝的氧化物的单晶材料，具体地说是一种生长大尺寸和方形蓝宝石单晶的方法。

背景技术

蓝宝石单晶具有优良的光学、力学、热学、介电、抗辐射和耐腐蚀的性能，是一种综合性能优良的晶体，广泛用于宽禁带半导体材料如氮化镓的衬底、航空航天、军事红外光学窗口和飞秒激光器基质材料领域。随着半导体照明市场的迅猛发展，对蓝宝石单晶材料提出了大尺寸、高质量和低成本的更高要求。近年来，苹果公司开始在智能手机领域广泛采用蓝宝石材料，包括手机摄像头镜面、蓝宝石HOME键镜面和蓝宝石手机盖板，进一步拓宽了蓝宝石的应用领域，市场空间被进一步打开。

传统的蓝宝石生产方法，如导模法（EFG）、泡生法（KY）和提拉法（CZ）的工艺复杂，耗时长，生产成本高。由于生长的蓝宝石单晶晶体为圆型，需要按照特殊晶向要求从侧面钻取芯棒，晶体的利用率不到30%，利用率较低，导致成本很高。传统的蓝宝石生产方法应用的坩埚为圆柱形坩埚，有利于生长具有特定对称轴系晶体。由于传统的蓝宝石单晶普遍采用A轴向生长，而A向非蓝宝石的对称轴，因此传统生长方法不能保证生长界面的均匀性和稳定性，导致晶体质量不高。同时由于其生长速率的各向异性，晶体生长过程容易出现较大热应力而碎裂，晶体完整性较差。

现有技术中，CN201310113549公开了一种大尺寸c取向蓝宝石单晶的生长方法，CN201310112926披露了一种c取向蓝宝石单晶的新型生产方法，上述两种方法在生长过程中晶体始终与坩埚接触，晶体与坩埚的热膨胀系数不一致，会使晶体应力集中甚至开裂；CN201310026250报道了大尺寸C向蓝宝石晶体制造方法，上述方法工艺复杂，并不能解决C向晶体生长容易产生小角晶界的技术难题。现有技术生产的晶体重量都在70～80Kg,生产工艺复杂，耗能耗时，并不能生产出超过100Kg的大尺寸和利用率高的完美蓝宝石晶体。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种生长大尺寸和方形蓝宝石单晶的方法，使用呈外圆内方形和上部口径大于底部口径的专用坩埚，采用上部引晶定向结晶的工艺，生长具有特定晶面取向的长方体或正方体形状的蓝宝石晶体，克服了传统生长方法不能保证生长界面的均匀性和稳定性，导致晶体质量不高，同时由于其生长速率的各向异性，晶体生长过程容易出现较大热应力而碎裂和晶体完整性较差的诸多缺陷。

本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：一种生长大尺寸和方形蓝宝石单晶的方法，步骤是：

A.生长大尺寸和方形蓝宝石单晶所用的晶体生长炉

生长大尺寸和方形蓝宝石单晶所用的晶体生长炉的构成包括上部水冷铜盘、钨钼合金籽晶杆、上部保温屏、炉体侧壁水冷铜管、方形籽晶、钢炉体、中部钨网加热器、中部钼片保温屏、专用坩埚、底部钨网加热器、底部钼片保温屏、钨支撑杆、底部水冷铜盘、专用坩埚盖和上部钨网加热器；上部水冷铜盘位于上部保温屏的上方，钨钼合金籽晶杆穿过上部保温屏和专用坩埚盖的圆孔，钨钼合金籽晶杆底部位于专用坩埚的上部，钨钼合金籽晶杆上部接触上部水冷铜盘，上部钨网加热器和中部钨网加热器位于专用坩埚的侧壁和中部钼片保温屏之间，底部钨网加热器位于专用坩埚的底部和底部钼片保温屏之间，专用坩埚安置在钨支撑杆上，钨支撑杆底部和底部水冷铜盘接触，炉体侧壁水冷铜管位于钢炉体内部；其中专用坩埚呈外圆内方形，即其外表面呈圆柱形，内部空间为梯形锥体，该坩埚外表的上口的形状为圆形，内部空间梯形锥体的上口的形状为方形，该坩埚外表的底部的形状为圆形，内部空间梯形锥体的底口的形状为方形，内部空间梯形锥体的上口的口径大于内部空间梯形锥体的底口的口径，该坩埚内部空间的内表面四侧呈等腰梯形，内部空间的梯形内表面相邻侧面的连接处为平滑过渡的倒角圆弧，该坩埚底部的外部和坩埚外侧面的连接处为平滑过渡的倒角圆弧，上部钨网加热器、中部钨网加热器和底部钨网加热器合称为加热器，加热器的形状与圆柱状的专用坩埚外表面相对应。

B.操作步骤

第一步，蓝宝石单晶籽晶的安置

将上表面为A面、侧面窄面为C面和侧面宽面为M面的长方体状的蓝宝石单晶籽晶用钨丝绑在钨钼合金籽晶杆上；

第二步，原料的加入

将达到99.999%的高纯氧化铝晶块原料加入到A所述的生长大尺寸和方形蓝宝石单晶所用的晶体生长炉的专用坩埚中，将该专用坩埚放入A所述的生长大尺寸和方形蓝宝石单晶所用的晶体生长炉中的设定位置；

第三步，原料的熔融