[发明专利]一种微孔型多孔粘土异构材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于吸附剂技术领域，具体涉及一种微孔型多孔粘土异构材料的制备方法。

背景技术

室内空气污染严重危害人类健康，其净化技术受到人们越来越多的关注。吸附法具有效率高、成本低、无毒害、易于商业化生产等优点，被广泛应用于室内空气净化。其中常见的吸附材料有活性炭和分子筛等，活性炭常用于去除疏水性有机污染物，但难以有效去除极性有机污染物。分子筛可用于吸附净化亲水性有机污染物，但成本高。多孔粘土异构材料（简称PCH）是一种表面亲水的多孔材料，可用于吸附净化亲水性有机污染物，而且成本显著低于分子筛。但传统的PCH材料作为一种中孔吸附材料(孔径>2nm)，其对室内空气中低浓度有机污染物的吸附效果难以达到实用要求，因而需要开发微孔(孔径<2nm)丰富的新型PCH材料。

发明内容

为解决传统PCH微孔含量少的不足，本发明采用二苯基二乙氧基硅烷作为成孔剂，低温合成了含有丰富微孔的新型PCH材料。

本发明方法包括以下步骤：

步骤(1). 在膨润土中加入十六烷基三甲基溴化铵混合均匀，得到有机膨润土；十六烷基三甲基溴化铵的加入量为一倍膨润土阳离子交换量CEC；

步骤(2). 将正硅酸乙酯与二苯基二乙氧基硅烷按1:(0.1～100)的质量比混合均匀形成混合液；

步骤(3). 将十二胺、步骤(1)合成的有机膨润土与步骤(2)得到的混合液按(1～40):1:120的质量比充分混匀，得到前体溶液；

步骤(4). 将步骤(3)得到的前体溶液在30～70℃水浴反应6～18h小时后并抽滤，得到的固体自然风干或烘干；

步骤(5). 将步骤(4)得到的干燥固体放入马弗炉中450～650℃煅烧2～6h得到微孔PCH材料。

本发明采用二苯基二乙氧基硅烷作为成孔剂，使得最终制备得到的材料微孔孔径<2nm，能更好地达到室内空气中低浓度有机污染物的吸附效果。

本发明制备的材料比传统PCH材料在孔径、比表面积、微孔比表面积等参数上均有明显的提升，对低浓度污染物的吸附能力显著增强。

本发明合成的材料可应用于室内空气净化，例如：以材料为核心制备空气净化组件，安装于空气净化器，可有效去除如装修、吸烟等产生的污染物；安装于空调设备，则可实现在空调换气的过程中去除室内污染物，有效降低由于新风不足所造成的室内健康风险；将材料制备成为涂料，可实现对是室内空气中污染物的吸附净化。该材料使用场所广泛，如居民室内、医院、学校和工厂等，在低浓度气体净化领域具有广泛的应用前景。

附图说明

图1为实施例1所制备的微孔PCH材料与传统PCH材料的孔径分布对比图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的分析。

对比例.

将2g有机膨润土和40g十二胺混合，50℃搅拌30min；将240g正硅酸乙酯加入，35℃搅拌12h；抽滤后所得固体自然风干；马弗炉以2℃/min程序升温至600℃，并保持4h后即得传统PCH材料，记为PCH0。

实施例1.

将180g正硅酸乙酯和60g二苯基二乙氧基硅烷混合均匀形成240g混合液，将2g有机膨润土和40g十二胺混合，50℃搅拌30min，然后加入240g混合液，35℃搅拌12h；抽滤后所得固体自然风干；马弗炉以2℃/min程序升温至600℃，并保持4h后即得微孔PCH材料，记为PCH25。

如表1、图1所示，PCH25的比表面积和微孔比表面积均大于PCH0；PCH25与PCH0相比，其微孔含量显著增高，中孔含量明显减少，说明PCH25的吸附势比PCH0明显增强。

表1 不同PCH吸附材料的比表面积及微孔比表面积