[发明专利]高纯安全气体源的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高纯安全气体源的制备方法，应用于半导体和其他电子元件生产中所使用的砷烷、磷烷和其他有毒气体的制备以及纯化。

背景技术

大规模集成电路制造的最主要工艺中，像离子注入和化学沉积，需要使用大量的砷烷（AsH₃），磷烷（PH₃）和三氟化硼（BF₃）等气体材料。由于其剧毒性质和独特的使用方法，必须采用安全的负压包装技术，也就是安全气体源SDS? （Safe Delivery Source）。 安全气体源是一个以吸附剂为核心的气体钢瓶，与一般的高压气体钢瓶相比，其特点是在保持储气量不变的情况下，能将钢瓶压力维持在一个大气压以下，也就是负压水平。这样在钢瓶的使用中即使操作有误或出现意外，都不会有毒气外漏，达到了生产车间的安全需要。此技术由美国ATMI Inc.公司开发， 由于其安全性，被半导体行业采纳，应用于离子注入工艺过程。但是目前的产品存在以下缺点：气体的纯度不高。由于大量的吸附剂存在，当气体吸附后，吸附剂表面的杂质会掺入气体中，极大地降低了气体的纯度。 因此，此技术目前还不能应用到更广泛的工艺中。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种高纯安全气体源的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

高纯安全气体源的制备方法，特点是：在充满惰性气体环境中，将金属或金属前驱体加入装有吸附剂的钢瓶之中，在惰性气体环境或真空环境下，使金属成分均匀分布在吸附剂中并将其活化为对于气体杂质具有化学活性的物质，真空脱气后将高纯安全气体充装于钢瓶内，制备高纯安全气体源产品。

进一步地，上述的高纯安全气体源的制备方法，所述吸附剂为活性炭、氧化铝、氧化硅、分子筛和有孔树脂中的至少一种。

更进一步地，上述的高纯安全气体源的制备方法，所述金属为Ag、Cu、Cr、Al、K、Na、Li、Pd或Pt。

更进一步地，上述的高纯安全气体源的制备方法，所述金属前驱体为Al（CH₃）₃、LiAlH₄或LiBH₄。

更进一步地，上述的高纯安全气体源的制备方法，所述金属在吸附剂中的含量为0.001% wt～10% wt；所述金属前驱体在吸附剂中的含量为0.001% wt～10% wt。

更进一步地，上述的高纯安全气体源的制备方法，所述金属和金属前驱体的活化温度为30～950℃。

更进一步地，上述的高纯安全气体源的制备方法，所述惰性气体为氮气、氦气或氩气。

更进一步地，上述的高纯安全气体源的制备方法，所述氮气、氦气和氩气的纯度 > 99.999%。

再进一步地，上述的高纯安全气体源的制备方法，所述纯化后的高纯安全气体其单个含氧杂质含量低于100ppmv。

再进一步地，上述的高纯安全气体源的制备方法，通过加热钢瓶或变化机械混合方法，摇动或滚动钢瓶使金属成分均匀分布在吸附剂中。

本发明技术方案突出的实质性特点和显著的进步主要体现在：

本发明将能与气体杂质反应的金属或金属前驱体直接载在吸附剂上，经过活化后再将砷烷、磷烷和其他气体吸附在吸附剂上，活化后可以效地将气体吸附后存在的杂质除掉，从而达到纯化安全气体源的目的。工艺简单平稳，易于控制，纯化效率高，由于金属载体采用的是吸附剂本身，制备过程非常安全简洁，可利用安全生产源已有设备，成本优势明显，特别适合大规模工业化生产。鉴于纯化剂与安全气体钢瓶融为一体，无需在输气装置中使用外接纯化器，大大提高了本技术的实用性和安全性。

具体实施方式

本发明采用活性金属，在均匀地载上吸附剂后，与吸附气体过程中产生的各类杂质，特别是含氧杂质，发生反应并从气体中除去，从而得到高纯气体。

高纯安全气体源的制备方法，特点是：在充满惰性气体环境中，将金属或金属前驱体加入装有吸附剂的钢瓶之中，在惰性气体环境或真空环境下，通过加热钢瓶或变化机械混合方法，例如，摇动或滚动钢瓶使金属成分均匀分布在吸附剂中,并将其活化为对于气体杂质具有化学活性的物质，真空脱气后将高纯安全气体充装于钢瓶内。吸附过程中产生的杂质，特别是含氧的杂质，有效地被活性物质去除。