[发明专利]氨基吡啶改性树脂吸附辛酸铑和金属离子的方法有效
申请号: | 201310581419.6 | 申请日: | 2013-11-18 |
公开(公告)号: | CN103586006A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 王荣耕;庞雪蕾;赵海燕 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01D15/08;C07C53/126;C07C51/47;C22B7/00;C22B11/00;C22B15/00;C22B34/32 |
代理公司: | 北京京万通知识产权代理有限公司 11440 | 代理人: | 万学堂;徐小琴 |
地址: | 050018 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 吡啶 改性 树脂 吸附 辛酸 金属 离子 方法 | ||
1.一种氨基吡啶改性树脂吸附辛酸铑和金属离子的方法,其特征是:以氨基吡啶改性树脂为吸附剂,将含有辛酸铑或其他金属离子的溶液中的铑或金属离子吸附在表面,将金属有效回收,步骤为:
(a)氨基吡啶改性树脂的制备:将有机溶剂和高分子树脂按照20-100克/升比例加入反应容器中,回流下使树脂在有机溶剂中溶胀2-48小时;再加入与高分子树脂重量比为1-7:1的氨基吡啶类化合物和与氨基吡啶类化合物的摩尔比为1-5:1的缚酸剂;混合后的反应体系在45-75℃,搅拌条件下反应2-24小时,得到氨基吡啶改性树脂,然后分离、依次用水、乙醇、丙酮、乙醚洗涤,晾干,得到氨基吡啶改性树脂的功能基含量为2.9-4.0mmol FG/g树脂;
(b)氨基吡啶改性树脂的预处理:先用温水洗涤,然后用0.1-5mol/LNaOH溶液浸泡1-48h,水洗至中性,接着用0.1-5mol/LHCl溶液浸泡1-48h,水洗至中性,再用0.1-5mol/L NaOH溶液浸泡1-48h,水洗至中性,最后用无水乙醇浸泡1-48h,烘干备用;
(c)将经过预处理的氨基吡啶改性树脂,对含有辛酸铑或其他离子的溶液进行吸附,首先计算欲吸附溶液中辛酸铑的摩尔数,然后根据氨基吡啶树脂的吸附能力为2.9-4.0mmol FG/g,计算出氨基吡啶改性树脂的理论用量,实际用量为理论用量的5-300倍,吸附时间为0.1-48小时,再利用0.1%-20%硫脲溶液对树脂吸附的辛酸铑或其他金属离子进行洗脱附,过滤,测定脱附液中铑的含量,计算脱附率。
2.如权利要求1所述的吸附方法,其特征是:方法(c)步骤中,吸附过程为采用浓度不低于0.01ppm辛酸铑或其他金属离子的溶液,在不断搅拌条件下将预处理过的氨基吡啶改性树脂加入到溶液中,浸泡0.1-48小时,之后分离出树脂,再利用0.1-20%的硫脲溶液浸泡0.1-48小时进行洗脱。
3.如权利要求1所述的吸附方法,其特征是:方法(c)步骤中,吸附过程为将氨基吡啶改性树脂装入树脂柱中,使含有辛酸铑或其他金属离子的溶液,室温下或加热到80度以下,以0.1-30BV/h的速度,通过树脂柱进行吸附,吸附时间为0.1-48小时,待溶液中辛酸铑离子或其他金属离子浓度不再减低时,改用0.1-20%硫脲溶液以0.1-30BV/h的速度,通过树脂柱,洗脱时间为0.1-48小时,待溶液中辛酸铑或其他金属离子的浓度不在增加时,停止洗脱,回收溶液中的辛酸铑或其他金属离子。
4.如权利要求1所述的吸附方法,其特征是:高分子树脂选自大孔型交联的氯甲基化聚苯乙烯球体、聚甲基丙烯酸环氧丙酯;氨基吡啶类化合物选自2-氨基吡啶、3-氨基吡啶、4-氨基吡啶、2-氨基甲基吡啶、2,6-二氨基吡啶;有机溶剂选自二氧六环、乙醇、乙腈;缚酸剂选自有机胺包括甲胺,二甲胺,三甲胺,乙胺,二乙胺,三乙胺,丙胺,环丙胺,环己胺。
5.如权利要求1所述的吸附方法,其特征是:高分子树脂的含量为40-80克/升;氨基吡啶化合物与高分子树脂的配料比为3-6:1;缚酸剂的加入量与氨基吡啶化合物的摩尔比为1.5~3:1。
6.如权利要求1所述的方法,其特征是:配制辛酸铑溶液的试剂选自有机溶剂包括乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯。
7.如权利要求1所述的方法,其特征是:所述的金属离子包括铑离子、铜离子、铬离子。
8.如权利要求1所述的方法,其特征是:所述的氨基吡啶改性树脂对铑的吸附率为92%以上,对金属离子的吸附率为90%以上。
9.如权利要求1所述的方法,其特征是:硫脲溶液对铑或其他金属离子的脱附率为95%以上。
10.如权利要求1所述的方法,其特征是:氨基吡啶改性树脂脱附后第二次吸附铑的吸附率为90%以上。
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