[发明专利]一种采用氧化石墨烯制备超分散剂的方法及其应用

说明书

技术领域

本发明属于分散剂制备技术领域，特别涉及一种采用氧化石墨烯制备超分散剂的方法及其应用。

背景技术

木塑复合材料（Wood-Plastic Composites,WPC）是国内外近年蓬勃兴起的一类新型复合材料，指利用聚乙烯、聚丙烯和聚氯乙烯等，代替通常的树脂胶粘剂，与超过50%以上的木粉、稻壳、秸秆等废植物纤维混合成新的木质材料，再经挤压、模压、注射成型等塑料加工工艺，生产出的板材或型材。

由于木粉中主要成分是纤维素，纤维素中含大量的羟基，极性很强；而热塑性塑料多数为非极性的，具有疏水性，所以两者之间的相容性较差，界面的粘结力很小，润滑剂可以改善这种状况。分散剂加入木塑复合材料中，能与无机填料和木粉表面的羟基等形成氢键，提高无机填料、木粉与基体树脂之间的相容性，同时也可改善木粉与聚合物之间的界面状况，这是分散剂的内润滑效果。另外还有许多其它功能，如在挤出成型时，能防止聚合物粘着挤出螺杆，可提高流动性，改善聚合物料与螺杆和模具的黏附性，防止并减少滞留物。另外还能改善薄膜的外观和光泽。

采用氧化石墨烯为超分散剂的中心核，通过采用乙二撑三胺、硬脂酸进行两步接枝，最终使得氧化石墨烯上面的羟基、环氧基团反应消失，成为稳定的锚固基团，很好的桥接木粉、无机填料及塑料树脂，改善其相容性，该思路目前未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用氧化石墨烯制备超分散剂的方法及其应用。

采用氧化石墨烯制备超分散剂的具体步骤为：

(1)将1~10克氧化石墨烯加入500毫升三口烧瓶中，然后加入100~300克蒸馏水开启振动，300~3000赫兹超声波环境下振动10~60分钟，形成均匀分散的氧化石墨烯混合液，然后加入5~30克乙二撑三胺的和3~30克氢氧化钠，并用盐酸调节pH值为7，在50~100℃条件下继续超声分散1~5小时，反应结束后冷却至室温，加水沉淀，减压抽滤，产物用无水乙醇洗涤1~3次，干燥后得到环氧基开环后的氧化石墨烯。

(2)取1~8克步骤(1)制得的环氧基开环后的氧化石墨烯加入1000毫升的三口烧瓶中，然后加入甲苯200~600克开启振动，300~3000赫兹超声波环境下振动10~60分钟，形成均匀分散的混合液，加入20~60克硬脂酸，以500~2000转/分钟的搅拌速率搅拌，温度调至90~150℃，冷凝回流，加入0.5~3克对甲苯磺酸，氮气保护下反应2~8小时，将甲苯蒸馏干净后过滤，剩余的黑色油状物冷却至常温，制得黑色软膏状物质即为超分散剂。

所述氧化石墨烯为以鳞片石墨为原料，采用Hummers氧化法制备的氧化石墨烯。

本发明方法采用氧化石墨烯制备的超分散剂应用于木塑复合材料的生产过程中使各个组分之间的分散性和相容性得到改善。

本发明具有以下优点：

(1)本发明方法操作简单，所制超分散剂的用量小，实用性强。

(2)本发明所制超分散剂可改善共混物流动性，产品容易脱模，成品光洁度高。

(3)本发明所制超分散剂能够有效消除塑料树脂与填料、木粉由于界面极性引起的不相容性，改善几者之间的分散性能，并且在几者之间产生桥接的化学氢键，良好的分散性及牢固的化学键力，使木塑材料产品的力学性能大大提高。

具体实施方式

实施例1：

本实施例制备超分散剂的主要原料：氧化石墨烯（自制）、乙二撑三胺（工业级）、硬脂酸（工业级）、氢氧化钠（工业级）、盐酸（工业级）、对甲苯磺酸（工业级）、甲苯（工业级）。

采用氧化石墨烯制备超分散剂的具体步骤为：

(1)将3克氧化石墨烯加入500毫升三口烧瓶中，然后加入250克蒸馏水开启振动，2000赫兹超声波环境下振动30分钟，形成均匀分散的氧化石墨烯混合液，然后加入10克乙二撑三胺的和8克氢氧化钠，并用盐酸调节pH值为7，在90℃条件下继续超声分散3小时，反应结束后冷却至室温，加水沉淀，减压抽滤，产物用无水乙醇洗涤3次，干燥后得到环氧基开环后的氧化石墨烯3.8克。

(2)取3克步骤(1)制得的环氧基开环后的氧化石墨烯加入1000毫升的三口烧瓶中，然后加入甲苯400克开启振动，2500赫兹超声波环境下振动40分钟，形成均匀分散的混合液，加入30克硬脂酸，以1200转/分钟的搅拌速率搅拌，温度调至130℃，冷凝回流，加入1克对甲苯磺酸，氮气保护下反应6小时，将甲苯蒸馏干净后过滤，剩余的黑色油状物冷却至常温，制得黑色软膏状物质即为超分散剂。