[发明专利]采用烯烃复分解催化剂制备补强丁苯橡胶的方法在审
申请号: | 201310585220.0 | 申请日: | 2013-11-19 |
公开(公告)号: | CN104650291A | 公开(公告)日: | 2015-05-27 |
发明(设计)人: | 艾纯金;吴宇;李晶;王兰海;朱晶;龚光碧;康安福;魏绪玲;郑聚成;陈建刚 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C08F236/10 | 分类号: | C08F236/10;C08F230/08;C07F7/18;B01J31/22;B01J31/24 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 张茵 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 烯烃 分解 催化剂 制备 丁苯橡胶 方法 | ||
1.采用烯烃复分解催化剂制备补强丁苯橡胶的方法,其特征在于包括以下步骤:将苯乙烯、丁二烯与橡胶补强剂按照质量配比为(5~45)︰(95~50)︰(1~45)加入聚合釜,依次加入乳化剂,水和引发剂,控制反应温度为3~80℃,反应压力为1.5~2.5MPa,反应5~15h,反应后的乳液经凝聚、洗涤、干燥,得到高强度丁苯橡胶产品;所述的橡胶补强剂为其中,R1、R3为含有1~12个碳的烷氧基、6~12个碳的芳氧基或3~12个碳的硅氧基;R2为与R1相同的基团,或者是含有1~20个碳的饱和链段或1~8的环状烷烃、芳香烃;R5是H或C1-C20的直链或环状的饱和取代基。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于以苯乙烯和丁二烯单体总质量为100份计,乳化剂加入量为1~10份。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于以苯乙烯和丁二烯单体总质量为100份计,水的加入量为150~200份。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于以苯乙烯和丁二烯单体总质量为100份计,引发剂加入量为0.01~0.1份。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的橡胶补强剂是由含烯炔不饱和取代基的芳香化合物和含烯炔不饱和取代基的有机硅氧烷单体经过烯烃复分解反应制得的,其中R4为含有2~18个碳的不饱和烯烃脂肪族链段;R6是H或C1-C20的直链或环状的饱和取代基。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的橡胶补强剂制备方法包括:含烯不饱和取代基的芳香化合物和含烯不饱和取代基的有机硅氧烷单体以1︰(0.1~5.0)摩尔比混合,用甲苯溶剂配置成1%~30%质量浓度的单体溶液,向溶液中加入占单体物质的量的0.01~0.1%的烯烃复分解催化剂,隔绝空气和水,常温反应0.5~8h后,采用真空脱溶剂装置将甲苯溶剂脱出,制得丁苯橡胶补强剂。
7.如权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于所述的含烯炔不饱和取代基的芳香化合物中取代基R5、R6是H或C1-C20的直链或 环状的饱和取代基。
8.如权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于所述的含烯炔不饱和取代基的芳香化合物是苯乙烯、丙烯基苯或甲基苯乙烯。
9.如权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于所述的含烯不饱和取代基的有机硅氧烷单体其结构式为:其中:R1、R3为含有1~12个碳的烷氧基、6~12个碳的芳氧基或3~12个碳的硅氧基;R2为与R1相同的基团,或者是含有1~20个碳的饱和链段或1~8的环状烷烃、芳香烃;R4为含有2~18个碳的不饱和烯烃脂肪族链段。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于所述的含烯不饱和取代基的有机硅氧烷结构式中R1、R3选自甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、己氧基、戊氧基、正庚氧基、异辛氧基、正壬氧基、苯氧基、氯苯氧基、烯丙氧基、苄氧基、乙酰氧基、三甲基硅氧基。
11.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于所述的含烯不饱和取代基的有机硅氧烷结构式中R4选自乙烯基、丙烯基、异丙烯基、异戊烯基、3-戊烯基、6-辛烯基、四甲基乙烯基、1-庚烯基、甲基丙烯酰氧基丙基或甲基丙烯酰氧基。
12.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于所述的含烯不饱和取代基的有机硅氧烷结构式中R2为与R1相同的基团,或者选自含有1~20个碳的饱和链段、1~8的环状烷烃或芳香烃。
13.如权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于所述的含烯不饱和取代基本发明选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基二乙氧基-乙基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基二戊氧基-己基硅烷或异丙烯基二正丁氧基乙基硅烷。
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