[发明专利]一种铜催化选择性制备2-溴-6-取代基吡啶的方法无效
| 申请号： | 201310586695.1 | 申请日： | 2013-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN103554084A | 公开（公告）日： | 2014-02-05 |
| 发明（设计）人： | 刘宁;代斌;王磊 | 申请（专利权）人： | 石河子大学 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04;C07D213/74 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 832003 新疆维吾尔*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化 选择性 制备 取代 吡啶 方法 | ||
1.一种铜催化选择性制备2-溴-6-取代基吡啶的方法，其特征在于：氮气气氛下，首先依次将0.05～0.1mmol Cu催化剂、0.1～0.2mmol配体、0.5mmol 2，6-二溴吡啶、1.1mmol胺类化合物，1.5mmol碱和2mL有机溶剂加入许林克瓶中，在90℃搅拌下进行反应12～24h，反应结束后，加入15mL饱和食盐水淬灭反应，反应混合物用(15mL×3)二氯甲烷萃取反应产物，合并有机相，使用旋转蒸发仪浓缩得粗产品，用柱层析分离，得到分析纯的2-溴-6-取代基吡啶化合物。
2.根据权利要求1所述的一种铜催化选择性制备2-溴-6-取代基吡啶的方法，其特征在于：所述Cu催化剂选自CuI、CuCl、Cu2O、CuOH、Cu、CuO、CuSO4、Cu(NO3)2、Cu(OH)2、Cu(CH3COO)2。
3.根据权利要求1所述的一种铜催化选择性制备2-溴-6-取代基吡啶的方法，其特征在于：所述配体选自N，N-二甲基乙二胺、N，N’-二甲基乙二胺、N，N，N’，N’-四甲基乙二胺、乙二胺、反式1，2-环己二胺。
4.根据权利要求1所述的一种铜催化选择性制备2-溴-6-取代基吡啶的方法，其特征在于：所述碱选自K2CO3、K3PO4·3H2O、KOH、NaOH、Na2CO3、NaHCO3、Cs2CO3、Et3N。
5.根据权利要求1所述的一种高选择性制备2-溴-6-取代基吡啶的方法，其特征在于：所述有机溶剂选自二甲基亚砜(DMSO)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、NN-二甲基乙酰胺(DMA)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
6.根据权利要求1所述的一种铜催化选择性制备2-溴-6-取代基吡啶的方法，其特征在于：所述胺类化合物选自咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、苯并咪唑、2-甲基苯并咪唑、2-羟基苯并咪唑、吡唑、吲唑、吲哚、5-甲氧基吲哚、吲哚啉、吡咯、苯胺、环己胺、咪唑-4-甲酸、咪唑-4，5-二甲酸、苯并咪唑-5-甲酸、吡唑-3-甲酸。
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