[发明专利]包含吸留溴的固态溴化芳香族有机化合物的处理方法无效
申请号: | 201310589513.6 | 申请日: | 2007-08-17 |
公开(公告)号: | CN103641677A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
发明(设计)人: | 萨达特·赫塞恩;亚瑟·G.·马克 | 申请(专利权)人: | 雅宝公司 |
主分类号: | C07C25/18 | 分类号: | C07C25/18;C07C17/38 |
代理公司: | 北京银龙知识产权代理有限公司 11243 | 代理人: | 金鲜英;钟海胜 |
地址: | 美国路易*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 包含 吸留溴 固态 芳香族 有机化合物 处理 方法 | ||
1.一种十溴二苯基乙烷产品,其中,所述十溴二苯基乙烷产品具有在0~约110ppm范围内的吸留溴含量,未研磨的平均粒径为至少约180微米,对于未研磨样品的亨特色度L值为至少约83,以及对于未研磨样品的亨特黄度指数为约30或更低。
2.根据权利要求1所述的十溴二苯基乙烷产品,其中,所述十溴二苯基乙烷产品进一步具有在约98~约99.9面积%范围内的十溴二苯基乙烷气相色谱含量。
3.根据权利要求2所述的十溴二苯基乙烷产品,其中,所述十溴二苯基乙烷产品进一步具有在约350~约360℃范围内的DSC熔融温度。
4.根据权利要求3所述的十溴二苯基乙烷产品,其中,所述十溴二苯基乙烷产品进一步具有小于约170ppm的离子溴(溴化物)含量。
5.根据权利要求4所述的十溴二苯基乙烷产品,其中,所述离子溴含量在约50~约165ppm范围内。
6.一种十溴二苯基乙烷产品,具有降低的吸留溴含量且具有改进的性质的组合,所述产品由包括如下步骤的方法制备:
1)在150~230℃的温度下将颗粒状固态十溴二苯基乙烷加热至少1小时;以及
2)在从60℃直到仅低于十溴二苯基乙烷开始热分解的温度的温度范围内的一个或多个温度下,由经过所述加热的十溴二苯基乙烷形成在惰性有机液体稀释剂中的浓缩搅拌浆液,在该方法中降低了所得到的固体物中的吸留溴含量,所述浆液在此期间包含不超过5wt%的在该方法中处理的溶解十溴二苯基乙烷产品,
在1)的所述加热之前,在1)中所使用的所述固态十溴二苯基乙烷具有在0~110ppm范围内的吸留溴含量,未研磨的平均粒径为至少180微米,对于未研磨样品的亨特色度L值为至少83,以及对于未研磨样品的亨特黄度指数为30或更低。
7.根据权利要求6所述的十溴二苯基乙烷产品,其中,在形成所述浓缩浆液之前,将所述颗粒状固态十溴二苯基乙烷冷却或使其冷却。
8.一种十溴二苯基乙烷产品,具有降低的吸留溴含量且具有改进的性质的组合,所述十溴二苯基乙烷产品由包括如下步骤的方法来制备:
1)由固态十溴二苯基乙烷形成在惰性有机液体稀释剂中的浓缩搅拌浆液,并在从60℃直到仅低于该十溴二苯基乙烷开始热分解的温度的温度范围内的一个或多个温度下加热该浆液,在该方法中降低了所得到的颗粒状固体物中的吸留溴含量,所述浆液在此期间包含不超过5wt%的在该方法中处理的溶解十溴二苯基乙烷产品;以及
2)从该浆液中回收所得到的颗粒状固体物,以及在150~230℃范围内的温度下将该颗粒状固体物加热至少1小时。
9.根据权利要求6-8中任一项所述的十溴二苯基乙烷产品,其中,所述浆液在此期间包含不超过3wt%的在该方法中处理的溶解产品。
10.根据权利要求6-8中任一项所述的十溴二苯基乙烷产品,其中,该惰性有机液体稀释剂的50wt%或更多是液态含溴芳香烃。
11.根据权利要求10所述的产品,其中,所述液态含溴芳香烃包括溴苯。
12.根据权利要求6所述的十溴二苯基乙烷产品,其中,所述十溴二苯基乙烷产品进一步具有以下特征中的至少一个:
在98~99.9面积%范围内的十溴二苯基乙烷气相色谱含量;
在350~360℃范围内的DSC熔融温度;
小于170ppm的离子溴(溴化物)含量。
13.根据权利要求7所述的十溴二苯基乙烷产品,其中,所述离子溴含量在50~165ppm范围内。
14.根据权利要求6所述的十溴二苯基乙烷产品,其中,被所述方法处理的颗粒状十溴二苯基乙烷最初具有至少70wt%的总溴含量,并且所述浆液在该期间包含不超过约3wt%的在该方法中处理的溶解溴化有机化合物。
15.根据权利要求6所述的十溴二苯基乙烷产品,其中,在进行所述方法之前,在150~230℃的温度下将具有至少60wt%的总溴含量且包含吸留溴的所述十溴二苯基乙烷以颗粒状固态化合物的形式加热1~6小时,然后进行权利要求6所述的方法。
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