[发明专利]一种N-甲基-N’硝基胍的合成工艺

权利要求书

1.一种N-甲基-N’硝基胍的合成工艺，其特征在于，该工艺包括下述生产步骤：

（1）向反应瓶内投入发烟硝酸和浓硫酸，冷却至-10℃，在搅拌条件下加入S-甲基异硫脲硫酸盐，维持液温-10～-7℃，继续在搅拌条件下再加入等量的S-甲基异硫脲硫酸盐，维持液温0～5℃，加完后继续反应10min；

（2）反应结束后，加入碎冰，待析出细小产物颗粒，抽滤，冷水清洗两次,在80～85℃温度下真空干燥，得到N- 硝基甲基硫脲粉末；

（3）反应瓶内先投入甲醇，加入干燥的N-硝基甲基硫脲，甲醇与N-硝基甲基硫脲的摩尔比为2:1，于室温下滴加甲胺醇溶液，45～60min滴完，并继续搅拌1 h ；

（4）然后于80℃下反应3 h,逸出的甲硫醇用30％NaOH溶液吸收，趁热过滤,热滤液缓缓冷却至0℃，有白色结晶产物析出，抽滤，滤饼真空干燥 ，得N-甲基-N’硝基胍固体。

2.根据权利要求1所述的一种N-甲基-N’硝基胍的合成工艺，其特征在于，步骤（1）发烟硝酸和浓硫酸的体积比为1:3～5。

3.根据权利要求1所述的一种N-甲基-N’硝基胍的合成工艺，其特征在于，步骤（1）加入S-甲基异硫脲硫酸盐与发烟硝酸的质量比为1:22～25。

4.根据权利要求1所述的一种N-甲基-N’硝基胍的合成工艺，其特征在于，步骤（3）N-硝基甲基硫脲与甲胺醇的质量比为1:1～1.5。