[发明专利]一种固相萃取用复合纳米纤维材料制备方法有效
申请号: | 201310590337.8 | 申请日: | 2013-11-20 |
公开(公告)号: | CN103614916A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 邓剑军;王雪 | 申请(专利权)人: | 苏州东奇生物科技有限公司 |
主分类号: | D06M15/37 | 分类号: | D06M15/37;D06M15/61;D06M11/55;D06M13/192;B01J20/285;B01J20/30;B01D15/08;D06M101/20 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 史霞 |
地址: | 215123 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 萃取 复合 纳米 纤维 材料 制备 方法 | ||
1.一种固相萃取用复合纳米纤维材料的制备方法,其特征在于,通过以下步骤制得,
1)纳米纤维的磺化或羧基化:将带苯环聚合物或带苯环聚合物与不带苯环聚合物的混合物制备的纳米纤维用浓硫酸进行磺化制得磺化纳米纤维;或将带苯环聚合物或带苯环聚合物与不带苯环聚合物的混合物制备的纳米纤维浸入盛有邻苯二甲酸酐溶液的反应瓶中,通纯氮并搅拌,于常压下制得羧基化纳米纤维;对所述磺化纳米纤维或羧基化纳米纤维进行两次清洗;
2)导电聚合物修饰纳米纤维:取1)经清洗后的磺化纳米纤维或羧基化纳米纤维,加入吡咯、噻吩或苯胺单体以及氧化剂,在纳米纤维表面通过原位聚合反应制得导电聚合物修饰的纳米纤维,对所述导电聚合物修饰的纳米纤维进行清洗及干燥处理。
2.如权利要求1所述的固相萃取用复合纳米纤维材料制备方法,其特征在于,所述带苯环聚合物或带苯环聚合物与不带苯环聚合物的混合物制备的纳米纤维是采用静电纺丝设备制得,所述静电纺丝设备电压为9~60kV,极距5~30cm,送料速度0.5~5mL/h,制得的纳米纤维在40~60℃烘箱内干燥。
3.如权利要求1所述的固相萃取用复合纳米纤维材料制备方法,其特征在于,步骤2)中两次清洗包括,
第一次清洗:用乙醇清洗;
第二次清洗:用大量蒸馏水清洗至清洗液呈中性。
4.如权利要求1所述的固相萃取用复合纳米纤维材料制备方法,其特征在于,所述氧化剂为氯化铁或过硫酸铵。
5.如权利要求1所述的固相萃取用复合纳米纤维材料制备方法,其特征在于,步骤2)将清洗后的磺化纳米纤维或羧基化纳米纤维放入水中,分别加入吡咯单体与氧化剂,吡咯单体与氧化剂的比例为1∶1~1∶10,将含有磺化纳米纤维或羧基化纳米纤维的吡咯与氧化剂的混合物在30~80℃水浴中超声震荡或搅拌20~60min,制得修饰了吡咯的阳离子交换纳米纤维固相萃取材料。
6.如权利要求1所述的固相萃取用复合纳米纤维材料制备方法,其特征在于,步骤2)将清洗后的磺化纳米纤维或羧基化纳米纤维放入水中,分别加入已预热至60~90℃的噻吩与氧化剂,噻吩与氧化剂比例为1∶100~1∶300,将含有磺化纳米纤维或羧基化纳米纤维的噻吩与氧化剂的混合物在60~90℃水浴中超声震荡或搅拌24~36h,制得修饰了噻吩的阳离子交换纳米纤维固相萃取材料。
7.如权利要求1所述的固相萃取用复合纳米纤维材料制备方法,其特征在于,步骤2)将清洗后的磺化纳米纤维或羧基化纳米纤维放入盐酸水溶液中,分别加入苯胺与氧化剂,苯胺与氧化剂比例为2∶1~1∶5,将含有磺化纳米纤维或羧基化纳米纤维的苯胺与氧化剂的混合物超声震荡或搅拌1~2h,清洗,制得修饰了聚苯胺的阳离子交换纳米纤维固相萃取材料。
8.如权利要求1所述的固相萃取用复合纳米纤维材料制备方法,其特征在于,步骤2)中所述清洗是通过依次用乙醇、十二烷基磺酸钠水溶液、乙醇、蒸馏水对所述导电聚合物修饰的纳米纤维进行冲洗实现的。
9.如权利要求1所述的固相萃取用复合纳米纤维材料制备方法,其特征在于,步骤2)中所述干燥处理是通过将冲洗后的纳米纤维置于40~60℃烘箱内干燥实现的。
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