[发明专利]醚胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种醚胺的合成方法，更具体的说是是一种多元醇经过迈克加成、还原反应得到醚胺的方法。

背景技术

醚胺类化合物作为一类功能性化学品，在化工、医药等多个领域发挥着重要的作用。该类化合物在环氧涂料、混凝土添加剂、有机颜料、燃料和润滑油添加剂等领域发挥着重要作用。随着我国化工，医药等工业的发展，以及广大用户对醚胺类化合物的青睐，我国对醚胺的消费需求将与日俱增。研究醚胺已经成为工业发展的一大趋势。

醚胺化合物，美国的Huntsman公司和德国Basf公司研究较早，工艺技术相对成熟，已经形成了大规模的工业生成，但其配方和工艺条件严格保密。目前国内外学者醚胺的制备方法进行了广泛的研究，如美国专利US3654370、US3236893、US5003107；德国专利DE1643426、DE3608716、DE4428004；中国专利CN101522607；CN101921392；其中主要合成方法的有氨解法、离去基团法、氨基丁烯酸酯化法、聚醚腈烷基化法、Simons法等。而氨解法合成醚胺是目前世界上最主要合成醚胺的方法，氨解法制取聚醚胺是目前最主流的生产工艺，由于选择性好、后处理方便、环保、等优点得到广泛的应用，但此法需要在高温高压条件下进行，因此设备投资和操作成本都较高，此外催化剂的制备也较为复杂；而其他方法采用的反应条件大多数是在低温下进行，对反应设备要求不高，生产成本低，可以灵活地选择醚胺两端的氨基种类。但其也有着明显的缺点：反应所需原料不易购买且有剧毒，反应副产物多，同时反应过程中需要使用大量有机试剂，处理产物过程中需要使用大量的碱，会造成环境污染。

发明内容

解决的技术问题：本发明的目的在与提供了一种醚胺的合成方法。该制备方法简单，反应条件温和，反应转化率高，反应过程避免了高温高压，有利于降低成本以及环保节能。

技术方案：一种醚胺的制备方法，制备步骤为，按比例：第一步，将1摩尔的多元醇与2～2.2摩尔的丙烯腈，在碱性催化剂和相转移催化剂存在条件下，于10℃～30℃进行迈克加成反应，反应时间为16～24h，反应得到醚腈；第二步，在有机溶剂中，取第一步制备得到的1摩尔的醚腈与0.5～1摩尔的氢化铝锂在40℃～110℃下，进行还原反应，反应时间为12～24h，反应结束后加入水和氢氧化钠进行后处理，过滤，减压蒸馏，得到产物。

所述步骤一所用的多元醇为乙二醇、丙三醇、季戊四醇、聚乙二醇中的任意一种。

所述步骤一所用的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠中的一种。

所述步骤一所用的碱性催化剂的质量为多元醇质量的0.5%～2%。

所述步骤一所用的相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基碘化胺、四丁基氯化胺中的一种。

所述步骤一所用的相转移催化剂的质量为多元醇质量的0.1%～1%。

所述步骤二所用的有机溶剂为乙醚、四氢呋喃、甲苯中的一种。

所述步骤二所用水的质量与步骤二中所用氢化铝锂的质量比为10:1～50:1。

所述步骤二所用氢氧化钠的质量与步骤二中所用氢化铝锂的质量比为20:1～50:1。

所述步骤二所用氢氧化钠为质量分数为15%～40%的NaOH溶液。

有益效果：

1.本发明提供了一种新型醚胺的制备方法;

2.本发明制备工艺简洁，反应成本低，反应条件温和，制备反应温度低，在10℃～110℃下反应，节约能源，降低对环境的污染;

3.本发明制备的醚胺化合物可以用可广泛的应用到环氧树脂固化剂、有机染料等领域。

附图说明

图1为以乙二醇和丙烯腈为原料，经过迈克加成反应得到的醚腈的红外图谱；

图2为以乙二醇和丙烯腈为原料，经过迈克加成反应得到的醚腈的¹H-NMR；

图3为以乙二醇、丙烯腈和氢化铝锂为原料，经过迈克加成、还原反应得到的醚胺的红外图谱；

图4为以丙三醇和丙烯腈为原料，经过迈克加成反应得到的醚腈的红外图谱；

图5为以丙三醇和丙烯腈为原料，经过迈克加成反应得到的醚腈的¹H-NMR；

图6为以丙三醇、丙烯腈和氢化铝锂为原料，经过迈克加成、还原反应得到的醚胺的红外图谱。

具体实施方式