[发明专利]他啶侧链双酸的制备方法有效
| 申请号： | 201310591307.9 | 申请日： | 2013-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN103554054A | 公开（公告）日： | 2014-02-05 |
| 发明（设计）人： | 尹鹏;杜涵月;孙智源;李佳;孙艳丽;蔡会敏 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/40 | 分类号： | C07D277/40 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 啶侧链双酸 制备 方法 | ||
1.一种他啶侧链双酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在水中加入他啶侧链酸，调节pH至0.2-3.0，反应；
（2）然后用碱调节pH至2-4，抽滤；
（3）得到的固体加入到醇溶剂中搅拌，抽滤，烘干，得到他啶侧链双酸产品。
2.根据权利要求1所述的他啶侧链双酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中水与他啶侧链酸的质量比为3:1-6:1。
3.根据权利要求1或2所述的他啶侧链双酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中在水中加入他啶侧链酸时的温度为15-75℃。
4.根据权利要求1所述的他啶侧链双酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中调节pH至0.2-3.0为在0.2-3.0个小时内加入酸溶液，其中：酸溶液为盐酸、硫酸、冰醋酸、乙二酸、氢溴酸或甲酸中一种或几种。
5.根据权利要求1或4所述的他啶侧链双酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中反应温度为15-75℃，时间为10min-60min。
6.根据权利要求1所述的他啶侧链双酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）中碱为氢氧化钠、碳酸钠、三乙胺、氨水或碳酸氢钠中的一种或者几种。
7.根据权利要求1所述的他啶侧链双酸的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的搅拌温度为20-60℃，搅拌时间为0.5-3小时。
8.根据权利要求1所述的他啶侧链双酸的制备方法，其特征在于：步骤（3）中醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇或正丁醇中的一种或者几种。
9.根据权利要求1或8所述的他啶侧链双酸的制备方法，其特征在于：步骤（3）中醇溶剂与他啶侧链酸的质量比为3:1-5:1。
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