[发明专利]气-液相法制备1，2-二甲基咪唑的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种合成1，2—二甲基咪唑的方法，尤其是涉及一种以甲胺气体、氨气、纯乙醛和乙二醛水溶液为原料，气-液相法制备1，2-二甲基咪唑的方法。

二、背景技术

1，2—二甲基咪唑，白色棱状结晶，熔点29-30℃，密度1.0800，沸点204℃，结构式为：

1，2—二甲基咪唑用作医药中间体和环氧树脂固化剂，可广泛用于环氧树脂粘接、涂装、浇注、包封、浸渍及复合材料等。

发明专利CN201210299892.0公开了一种制备1,2-二甲基咪唑的方法，以乙二醛、乙醛、甲胺、氨水为原料，以水为溶剂，直接合成制备1，2－二甲基咪唑。上述制备过程存在1，2—二甲基咪唑分离过程中，水份蒸发量大的问题。这就使生产过程中能耗大，目前生产1，2—二甲基咪唑水、电、汽的消耗费用约为2000元/吨。

三、发明内容

本发明的目的在于针对现有的合成1，2-二甲基咪唑的方法中存在的缺点，提供一种原料易得、设备简单、工艺合理、节约能源的气-液相法制备1，2-二甲基咪唑的方法。

本发明所采用的技术方案是：它由甲胺气体、氨气、纯乙醛和乙二醛水溶液为原料通过控温控压反应而成，其合成路线如下：

CH₃NH_2(气）+ NH_3(气）+ CH₃CHO+ CHOCHO_{（水溶液）}→ 1，2-二甲基咪唑

其合成步骤为：

1) 在气－液相合成装置的反应釜中加入乙二醛水溶液；

    2) 在控温、控压下，先通入纯乙醛，然后同时通入氨气和甲胺气体；

3) 加毕控温回流反应六小时；

4) 反应完毕减压（4000Pa）下蒸去水，收集一定温度下的馏分。

所述控压采用如图所示的冷液自动循环式液封反应装置（该装置本人已申请实用新型专利，专利申请号为：CN201020698258.0），其特征在于：在反应釜上，增设压力感应器、电路控制系统、泵、吸收塔和计量枰，当纯乙醛、氨气和甲胺气体通入反应釜的流量过大，反应釜气压超过设定值时，泵2开始工作，在吸收塔内，乙醛、氨和甲胺蒸汽与喷淋的反应液滴接触，吸收速度加快，气压迅速下降。当气压降到设定值以下时，泵自动停止工作。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：由于采用气－液相法，将现有工艺的氨水或铵盐水溶液改为氨气，甲胺水溶液改为甲胺气体，乙醛水溶液改为纯乙醛，分离过程中水份蒸发量较现有工艺减少一半以上，生产1，2-二甲基咪唑水、电、汽的消耗费用较现有工艺减少600元/吨以上。

四、附图说明

下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

图1是本发明化学反应设备结构示意图。

图中1为溶液进料口，2为泵，3为电路控制装置，4为液封池，5为加热蒸汽阀，6为反应釜，7为搅拌浆，8为出料阀，9为冷凝水阀，10为密封套管，11为回弯管，12为气体管道，13为吸收柱，14为冷却管，15为喷头，16为计量枰，17为钢瓶，18为减压阀，1９为纯液体进料口

五、具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步的说明。

     实施例1

在气－液相合成装置的反应釜中注入21.8％的乙二醛133.0千克（0.5kmol）水溶液，在50℃、搅拌和控制微负压下，先缓慢通入22.0千克（0.5kmol）的纯乙醛，然后同时通入12.75千克（0.75kmol）氨气和23.3克（0.75kmol）甲胺气体；加料完毕，继续控温50℃，反应6小时；反应完毕减压（4000Pa）下蒸去水，收集110℃的馏分。

     实施例2

在气－液相合成装置的反应釜中注入41.84％的乙二醛69.3千克（0.5kmol）和38.0％的乙醛58.0千克（0.5kmol）的混合液，在50℃、搅拌和控制微负压下，缓慢同时通入12.75千克（0.75kmol）氨气和23.3克（0.75kmol）甲胺气体；加料完毕，继续控温50℃，反应6小时；反应完毕减压（4000Pa）下蒸去水，收集110℃的馏分。

实施例3