[发明专利]1，2-二乙基咪唑的制备方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种合成1，2—二乙基咪唑的方法，尤其是涉及一种以氨气、纯乙胺、纯丙醛和乙二醛水溶液为原料，合成1，2—二乙基咪唑的方法。

二、背景技术

    咪唑类化合物是近年来开发较快的一类结构特殊杂环化合物，正广泛用于医药、电镀、染料、固化剂、农用杀菌剂及化妆品等领域。尤其是用于环氧树脂应用领域作固化剂、促进剂和潜伏性固化剂，用作环氧树脂固化剂的量约占总消费量的90％以上。近年来随着我国电子、电气工业的快速发展，环氧树脂固化剂需求量以每年均15％～20％以上的速度增长，对咪唑类产品需求量也快速增加，但咪唑系列的品种还太少，使环氧树脂配方设计者的选择范围较窄。1，2—二乙基咪唑是咪唑类重要的中间体之一，其结构式为：

 

发明专利CN201210299892.0公开了一种制备1,2-二甲基咪唑的方法，以乙二醛水溶液、乙醛水溶液、甲胺水溶液、氨水为原料，以水为溶剂，直接合成制备1，2－二甲基咪唑。当1，2—二乙基咪唑仿照上述液相法合成时，发现分离过程中存在水份蒸发量大，能量消耗高的问题。

三、发明内容

本发明的目的在于提供一种原料易得、设备简单、工艺合理、节约能源的1，2-二乙基咪唑的制备方法。

本发明所采用的技术方案是：它由氨气、纯乙胺、纯丙醛和乙二醛水溶液为原料通过控温控压反应而成，其合成路线如下：

CH₃CH₂NH₂+ NH_3(气）+ CH₃CH₂CHO+ CHOCHO_{（水溶液）}→ 1，2-二乙基咪唑

其合成步骤为：

1) 在气－液相合成装置的反应釜中加入乙二醛水溶液；

    2) 在控温、控压下，先通入纯丙醛，然后同时通入氨气和滴加纯乙胺；

3) 加毕控温回流反应6-12小时；

4) 反应完毕，蒸去水，冷却、结晶、过滤得产品。

所述控压采用如图所示的冷液自动循环式液封反应装置（该装置本人已申请实用新型专利，专利申请号为：CN201020698258.0），其特征在于：在反应釜上，增设压力感应器、电路控制系统、泵、吸收塔和计量枰，当氨气、纯乙胺和纯丙醛通入反应釜的流量过大，反应釜气压超过设定值时，泵2开始工作，在吸收塔内，氨、乙胺和丙醛蒸汽与喷淋的反应液滴接触，吸收速度加快，气压迅速下降。当气压降到设定值以下时，泵自动停止工作。

本发明具有如下有益效果：由于采用气－液相法，使分离过程中水份蒸发量少，具有良好的节能效果。

四、附图说明

下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

图1是本发明化学反应设备结构示意图。

图中1为溶液进料口，2为泵，3为电路控制装置，4为液封池，5为加热蒸汽阀，6为反应釜，7为搅拌浆，8为出料阀，9为冷凝水阀，10为密封套管，11为回弯管，12为气体管道，13为吸收柱，14为冷却管，15为喷头，16为计量枰，17为钢瓶，18为减压阀，1９为纯液体进料口

五、具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步的说明。

     实施例1

在气－液相合成装置的反应釜中注入21.8％的乙二醛133.0千克（0.5kmol）水溶液，在50℃、搅拌和控制微负压下，先缓慢通入29.0千克（0.5kmol）的纯丙醛，然后同时通入12.75千克（0.75kmol）氨气和滴加33.8千克（0.75kmol）纯乙胺；加料完毕，继续控温50℃，反应8小时；反应完毕，蒸去水，冷却、结晶、过滤得产品。

     实施例2

在气－液相合成装置的反应釜中注入41.84％的乙二醛69.3千克（0.5kmol）和40.0％的丙醛72.6千克（0.5kmol）的混合液，在50℃、搅拌和控制微负压下，缓慢同时通入12.75千克（0.75kmol）氨气和滴加33.8千克（0.75kmol）乙胺；加料完毕，继续控温50℃，反应6小时；反应完毕，冷却、结晶、过滤得产品。

实施例3