[发明专利]含钛的硅氧碳纤维及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含钛的硅氧碳纤维及其制备方法，具体以溶胶凝胶法制备含钛的硅氧碳纤维，属于材料制备领域。 

背景技术

陶瓷纤维具有轻质、高强、高弹性模量、耐高温、抗氧化、耐化学腐蚀等优点，在航空航天等高技术领域有重要的应用。与传统的制备陶瓷纤维方法相比，溶胶凝胶法具有制备条件温和、制备的材料组分和结构可调等优点，是制备陶瓷纤维的理想方法。现已有研究通过溶胶凝胶法制备二氧化硅纤维，还有研究将碳结合到二氧化硅纤维中，形成Si-C键和部分自由碳，可制备硅氧碳纤维，具有更好的高温性能、力学性能和电学性能。 

通过溶胶凝胶法，可以向硅氧碳纤维中引入高温相或功能相元素，如金属元素(Ti、Fe、Al、Zr、Hf、V、Ta、Nb等)或非金属元素(B等)，可提高纤维的耐高温性能并赋予材料新的功能特性，如导电性、铁磁性等。这些纤维可应用于结构/功能材料及纤维/陶瓷基复合材料(CMC)等领域。Raquel[Pe?a-Alonso R, Soraru G D. Synthesis and characterization of hybrid borosiloxane gels as precursors for Si-B-O-C fibers[J]. Journal of sol-gel science and technology, 2007, 43(3): 313-319.；Tamayo A, Pe?a-Alonso R, Rubio F, et al. Synthesis and characterization of boron silicon oxycarbide glass fibers[J]. Journal of Non-Crystalline Solids, 2012, 358(2): 155-162.]等以硼酸为硼源和催化剂，与甲基三乙氧基硅烷及二甲基二乙氧基硅烷反应制得溶胶，从溶胶中拉丝得凝胶纤维，热解制备硅硼氧碳纤维，但只能得到团簇状的凝胶纤维和陶瓷纤维，见附图1(b)。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含钛的硅氧碳纤维及其制备方法。本发明以含钛的化合物为钛源，在酸催化作用下和含硅的化合物混合发生水解缩聚反应形成溶胶，溶胶中拉丝得到连续的凝胶纤维，热解制得含钛的硅氧碳纤维。采用本发明制备的硅钛氧碳陶瓷纤维，具有制备过程简单，成本低，周期短等优点，并且还可在溶胶中加入含不同的金属或非金属化合物，制备含不同金属或非金属元素的陶瓷纤维。 

本发明提供的含钛的硅氧碳纤维是以含硅的化合物和含钛的化合物为反应物进行反应拉丝制备的；含钛的化合物和含硅的化合物的摩尔比为0.01-0.4：1；具体步骤为：在酸催化剂作用下，反应物混合均匀，搅拌至可拉出丝的状态，拉出连续的凝胶纤维，在惰性气氛条件下，600-1600 ^oC进行热解，制得含钛的硅氧碳陶瓷纤维。 

所述的含硅的化合物为硅氧烷R_nSi(OR^’)_4-n(n=0-2)和二甲基二乙氧基硅烷(CH₃)₂Si(OC₂H₅)₂的混合物，R为C₁-C₆烷基、C₂-C₆烯基或芳香基，R^’为C₁-C₆烷基，R与R^’相同或不相同，但不限于此。可选地，R为CH₃，C₂H₅，C₃H₇等饱和烃基或C₆H₅，C₂H₃等不饱和烃基，R^’为CH₃，C₂H₅，C₃H₇，C₄H₉等基团。硅氧烷R_nSi(OR^，)_4-n和二甲基二乙氧基硅烷的摩尔比=0.25-4：1。