[发明专利]一种CdSe-Bi2WO6光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于环境材料制备技术领域，涉及回流合成CdSe-Bi₂WO₆光催化剂的制备方法及其应用。 

背景技术

抗生素（Antibiotics）是由某些微生物或动植物产生的化学物质，能抑制微生物和其他细胞增殖的物质，广泛用于治疗各种细菌感染或抑制致病微生物感染的药物。由于抗生素药物的不合理利用，对环境产生了较大的危害，以四环素为例，许多研究报告表明抗生素已广泛存在土壤、地表水、地下水、沉积物、城市污水以及动物排泄物氧化塘中。因此，消除环境中抗生素残留带来的环境污染和食物链产品安全等问题已是科研工作者迫切需要解决的重大问题。 

光催化剂的光催化活性主要受制于光催化剂的吸收波长范围和光催化剂表面电子与空穴的复合几率。CdSe具有尺寸小，表面积大等优点。同时其表面的键态和电子态与颗粒内部不同，表面原子配位不全等导致表面活性增加，使之具备作为催化剂的基本条件。此外，随着CdSe粒径的减小，表面光滑程度变差，形成凹凸不平的原子台阶，极大地增加了化学反应的接触面。因此，以CdSe为敏化剂，Bi₂WO₆作为复合光催化材料来处理环境中的废水是一种比较理想的材料。 

目前关于CdSe和Bi₂WO₆的光催化剂的制备方法较多，本发明在方法上有所改进，主要合成了不同与其他发明的正八面体状的Bi₂WO₆，并以此为载体，负载CdSe 量子点。将CdSe量子点与正八面体状的Bi₂WO₆复合增加了催化剂的比表面积，从而提高了Bi₂WO₆催化剂的光催化活性。 

  

发明内容

本发明以水热法，回流法为技术手段，制备出CdSe-Bi₂WO₆光催化剂。 

本发明按以下步骤进行： 

  （1）Bi₂WO₆的制备：

   将Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于去离子水搅拌30分钟后，加入Na₂WO₄·4H₂O并用NaOH调节溶液的pH为2-12。待溶液中出现浅黄色的沉淀后，将溶液转移到高压反应釜中，并在180 ^oC 条件下加热 26 小时。取出自然冷却，将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到Bi₂WO₆。

    其中所述的Bi(NO₃)₃·5H₂O、Na₂WO₄·4H₂O的质量比为：0.4851：0.165。 

（2）CdSe量子点的制备： 

取三颈圆底烧瓶，磁力搅拌下通氮气除氧气后，加入硼氢化钠和硒粉，迅速加入去离子水密封搅拌，其间一直通氮气，反应由浑浊变澄清，制得澄清的NaHSe前驱体溶液备用。在小烧杯中加入去离子水，通氮气除氧气后加入CdCl₂·2.5H₂O，搅拌至完全溶解后加入3-巯基丙酸，搅拌至溶解后用氢氧化钠溶液调节溶液的pH=9。然后将制备的新鲜的NaHSe前驱体溶液迅速的倒入到小烧杯中，继续氮气除氧气待溶液由无色变橙黄色后，倒入高压反应釜中160 ^oC加热40分钟，取出自然冷却。将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到CdSe量子点。

其中所述的硼氢化钠和硒粉的摩尔比为10：0.75；所述的CdCl₂·2.5H₂O和3-巯基丙酸的摩尔比为：0.4：0.65。 

（3）CdSe-Bi₂WO₆光催化剂的制备： 

分别称取CdSe量子点和Bi₂WO₆溶解到去离子水中，磁力搅拌10min后，98^oC回流24小时，冷却至室温，离心，干燥得到CdSe-Bi₂WO₆光催化剂。