[发明专利]一种蔗糖-6-乙酸酯的结晶方法

权利要求书

1.  本发明旨在开发一种蔗糖-6-乙酸酯的结晶方法，其特征在于以蔗糖和原乙酸酯为原料，在有机酸催化下进行酯化反应，经过酯化成环反应、水参与开环和有机碱参与的官能团转移常规处理获得蔗糖-6-乙酸酯。

2.  根据权利1要求所述方法，其合成路线如说明书附图1所示。

3.  根据权利2要求所述合成路线，蔗糖和原乙酸酯进行的酯化反应中用到的原乙酸酯为原乙酸三甲酯或原乙酸三乙酯，所用到的有机酸为对甲苯磺酸，用到的有机碱为叔丁胺，所用的溶剂为1，1，2-三氯乙烷，反应在常温下进行。

4.  根据权利2要求所述合成路线，化合物IV环合反应的工艺条件为：取适量蔗糖用无水1，1，2-三氯乙烷溶解，然后升温到50℃使蔗糖迅速溶解，待蔗糖溶解后，一次性加入原乙酸酯和对甲苯磺酸，搅拌反应2.5-3.5个小时，使用5%的硫酸甲醇溶液做显色剂进行点板观察，待反应结束后加入适量的去离子水，搅拌1-2个小时，再加入叔丁胺适量，继续搅拌1-2个小时，得到混合物。

5.  根据权利2要求所述合成路线，化合物蔗糖-6-乙酸酯的结晶的操作步骤如下：混合物先经减压蒸馏待溶剂抽出超过1/2到2/3时，过滤去除生成的盐，滤渣用溶剂1，1，2-三氯乙烷洗涤两次，合并滤液，加入0.5倍溶液体积的甲苯，搅拌，然后在不高于80oC的温度下，减压蒸除溶剂，待溶剂抽出超过1/2到2/3时加入晶种并停止继续蒸发溶剂,放入超生波设备中，控制液体流动速度，控制结晶温度在25℃到35℃之间，得到的晶体经过滤和乙酸乙酯重结晶得到纯度为98.0%以上的晶体。