[发明专利]一种N,N-二甲基丙酰胺的制备方法有效
申请号: | 201310593839.6 | 申请日: | 2013-11-21 |
公开(公告)号: | CN103570577A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 李光文;李剑平;倪国成 | 申请(专利权)人: | 常州市天华制药有限公司 |
主分类号: | C07C233/05 | 分类号: | C07C233/05;C07C231/02 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 夏平 |
地址: | 213200 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙酰胺 制备 方法 | ||
1.一种N,N-二甲基丙酰胺的制备方法,其特征在于:所述的制备方法是将二甲胺气体通入有机溶剂中,配制成质量分数为20~45%二甲胺溶液,保持二甲胺溶液的温度为-10~25℃;在该溶液中边搅拌边加入丙酰氯,加入丙酰氯完毕后升温至40~80℃保温反应2~8h;反应结束后将所得的产物提纯。
2.根据权利要求1所述的N,N-二甲基丙酰胺的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为C1-4的醇、环己烷、二甲苯或苯及其同系物。
3.根据权利要求2所述的N,N-二甲基丙酰胺的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为环己烷、甲醇、异丙醇、苯、甲苯或二甲苯。
4.根据权利要求3所述的N,N-二甲基丙酰胺的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为苯或环己烷。
5.根据权利要求1所述的N,N-二甲基丙酰胺的制备方法,其特征在于:所述的二甲胺溶液的温度为0~25℃。
6.根据权利要求1所述的N,N-二甲基丙酰胺的制备方法,其特征在于:所述的丙酰氯与二甲胺的摩尔比为1:2~5。
7.根据权利要求6所述的N,N-二甲基丙酰胺的制备方法,其特征在于:所述的丙酰氯与二甲胺的摩尔比为1:2~3。
8.根据权利要求1所述的N,N-二甲基丙酰胺的制备方法,其特征在于:所述的丙酰氯加入完毕后升温至70~80℃保温反应3~5h。
9.根据权利要求1所述的N,N-二甲基丙酰胺的制备方法,其特征在于:所述的提纯是将反应结束后所得的产物过滤得到粗品,将得到的粗品进行精馏。
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