[发明专利]贞芪扶正制剂中特女贞苷的含量测定方法

权利要求书

1.一种贞芪扶正制剂中特女贞苷的含量测定方法，其特征在于：它是以特女贞苷对照品为对照，以甲醇:水/0.01%～5%磷酸水溶液/0.01%～5%冰醋酸/0.01%～0.5%甲酸水溶液=20～50:80～50或者乙腈:水/0.01%～5%磷酸水溶液/0.01%～5%冰醋酸/0.01%～0.5%甲酸水溶液=5～35:95～65为流动相的高效液相色谱法。

2.根据权利要求1所述的贞芪扶正制剂中特女贞苷的含量测定方法，其特征在于：照高效液相色谱法、按下述步骤进行测定：

（1）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇:水/0.01%～5%磷酸水溶液/0.01%～5%冰醋酸/0.01%～0.5%甲酸水溶液=20～50:80～50或者乙腈:水/0.01%～5%磷酸水溶液/0.01%～5%冰醋酸/0.01%～0.5%甲酸水溶液=5～35:95～65为流动相；柱温为20～40℃；检测波长为210～240nm；流速为0.5～1.5mL/min；理论板数按特女贞苷峰计算应不低于4000；

（2）对照品溶液的制备：取特女贞苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成浓度为0.2mg/mL的溶液，即得；

（3）供试品溶液的制备：采用方法①～③之一进行制备：

①精密称取贞芪扶正制剂或其内容物3g，精密加入甲醇100mL，称定重量，超声或回流提取30～60min，或者微波辅助提取2～10min，用甲醇补足重量，过滤，取续滤液即得；

②精密称取贞芪扶正制剂或其内容物3g，精密加入甲醇100mL，称定重量，超声或加热回流提取30～60min，或者微波辅助提取2～10min，用甲醇补足重量，过滤，精密量取续滤液50mL，减压回收溶剂，残渣加水稀释，上大孔树脂，水洗至无色，再以50%～95%的乙醇洗脱，洗脱液浓缩至干，残渣用甲醇溶解并转移至50mL容量瓶内，加甲醇至刻度，摇匀，即得；

③精密称取贞芪扶正制剂或其内容物3g，精密加入甲醇100mL，称定重量，超声或加热回流提取30～60min，或者微波辅助提取2～10min，用甲醇补足重量，过滤，精密量取续滤液50mL，减压回收溶剂，残渣加水溶解，过硅胶柱以氯仿:甲醇:水=5～45:3:1洗脱，洗脱液浓缩至干，残渣用甲醇溶解并转移至50mL容量瓶内，加甲醇至刻度，摇匀，即得；

（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。

3.根据权利要求1或2所述的贞芪扶正制剂中特女贞苷的含量测定方法，其特征在于：所述流动相为甲醇:0.05%磷酸水溶液=30:70。

4.根据权利要求2所述的贞芪扶正制剂中特女贞苷的含量测定方法，其特征在于：所述检测波长为224nm；流速为0.8～1.0mL/min；柱温为35℃。

5.根据权利要求2所述的贞芪扶正制剂中特女贞苷的含量测定方法，其特征在于：供试品溶液的制备方法③中，过硅胶柱以氯仿:甲醇:水=20:3:1洗脱。

6.根据权利要求2所述的贞芪扶正制剂中特女贞苷的含量测定方法，其特征在于：所述大孔树脂为非极性大孔吸附树脂D101、非极性大孔吸附树脂HPD100、弱极性大孔吸附树脂AB-8或中极性大孔吸附树脂DM301。

7.根据权利要求6所述的贞芪扶正制剂中特女贞苷的含量测定方法，其特征在于：所述大孔树脂为弱极性大孔吸附树脂AB-8。