[发明专利]一种掺铝纳米氧化锌重包覆铝导电粉体的制备方法无效
申请号: | 201310594526.2 | 申请日: | 2013-11-22 |
公开(公告)号: | CN103570056A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 姚超;张林;胡静怡;杨运;赵善林 | 申请(专利权)人: | 江苏省东泰精细化工有限责任公司 |
主分类号: | C01G9/02 | 分类号: | C01G9/02;B82Y30/00;H01B13/00 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 212132 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 氧化锌 重包覆铝 导电 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种掺铝纳米氧化锌导电粉体的制备方法,特别是一种掺铝纳米氧化锌重包覆铝导电粉体的制备方法。
背景技术
导电粉体主要包括:①金属粉体如金、银、铜、铁、镍等,但因其在空气中不稳定易氧化,密度大易沉积,严重影响其导电性,所以金属粉体正逐步被新兴的导电粉体所取代;②碳系粉体如石墨、碳黑等,导电效果较好,但因其固有的黑色,大大的限制了其应用范围;③金属氧化物如氧化锡、氧化锑、氧化铟、锡掺杂氧化铟(ITO)、锑掺杂氧化锡(ATO)、镓掺杂氧化锌(ZGO)等,其中制备氧化锡、氧化锑的化合物均有或高或低的毒性,且ATO具有蓝黑色,氧化铟价格十分昂贵,镓及其化合物有剧毒。
因此,上述导电粉体的应用受到了很大限制,而掺铝氧化锌(ZAO)因其原料来源广泛、成本低、浅色、无毒,而且具有仅次于ITO的高电导率等诸多优点而越来越受到人们的青睐,将会在电磁波屏蔽材料和防静电涂层材料等领域发挥越来越重要的作用。
掺杂的氧化锌纳米导电粉体材料及其制备方法(国别:中国,公开号:102723120A,公开日期:2012-10-10),其产品纯度高、粒径小,但是制备方法利用水热法制备,需要高温高压,不利于实现工业化。
一种纳米导电氧化锌的制备新工艺(国别:中国,公开号:1876570,公开日期:2006-12-13),该工艺通过氧化锌掺杂元素(镓、铝、铟)制备出导电性良好的粉体,但是该工艺是利用掺杂-共沉淀一步法,制得的颗粒团聚现象较严重,掺杂元素镓、铟的粉体有毒性,而且煅烧过程需要氢气气氛,安全性较低。
一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体及其制备方法(国别:中国,公开号:101274775,公开日期:2008-10-01),该方法制得的导电粉体粒径小、分散性好,但是制备过程需要高温高压,而且烧结过程需要氢气还原,危险性较高。
发明内容
发明目的:针对上述问题,本发明的目的是提供一种掺铝纳米氧化锌重包覆铝导电粉体的制备方法,提高纳米氧化锌的导电性能,制备方法简单,生产成本低,适合工业化大规模生产。
技术方案:一种掺铝纳米氧化锌重包覆铝导电粉体的制备方法,该方法包括以下步骤:
步骤(1):将阴离子表面活性剂加入到去离子水中,搅拌加热至40~100℃,再加入可溶性铝盐和可溶性锌盐,形成混合溶液,然后向所述混合溶液中滴加1.0~5.0m/L的沉淀剂溶液,控制体系pH值为6~9,形成胶体沉淀前驱物,回流1~10h,再将所述胶体沉淀前驱物洗涤、烘干、在300~600℃下煅烧得到粒径在20~100nm的掺铝氧化锌粉体;其中,所述阴离子表面活性剂与所述去离子水的质量比为0.5∶100~10∶100,所述可溶性铝盐与所述可溶性锌盐的质量比为0.1∶100~4∶100,所述可溶性锌盐与所述去离子水的质量比为20∶100~40∶100;
步骤(2):将步骤(1)得到的所述掺铝氧化锌粉体加入到去离子水中,得到掺铝氧化锌浆体,将体系升温至50~90℃,边搅拌边向所述掺铝氧化锌浆体中并流滴加0.1~1.0m/L的铝盐溶液和0.5~2.0m/L的沉淀剂溶液,控制体系pH值为7~10,滴加结束后用1.0~4.0m/L的酸性溶液调节体系pH为中性,继续搅拌1~4h,得到沉淀前驱物;其中,所述掺铝氧化锌浆体的固含量为10~20%,所述铝盐溶液中所含铝盐与所述掺铝氧化锌粉体的质量比为0.1∶100~5∶100;
步骤(3):将步骤(2)得到的所述沉淀前驱物用去离子水洗涤、烘干后,与锌粉混合球磨,然后在惰性气体气氛下以800~900℃煅烧1~5h,得到掺铝纳米氧化锌重包覆铝导电粉体;其中,所述锌粉与所述沉淀前驱物的质量比为0.5∶100~2∶100。
步骤(1)中所述的阴离子表面活性剂为烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠、高级脂肪酸钾、烷基磷酸钾的其中一种。
步骤(1)中所述的可溶性锌盐为硫酸锌、醋酸锌、硝酸锌、氯化锌的其中一种。
步骤(1)中所述的可溶性铝盐和步骤(2)中所述的铝盐溶液中所含铝盐为硫酸铝、醋酸铝、硝酸铝、氯化铝的其中一种。
步骤(1)、步骤(2)中所述的沉淀剂溶液为氨水、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢铵的其中一种的溶液。
步骤(2)中的所述酸性溶液为硫酸、盐酸、甲酸、乙酸、乙二酸中的其中一种的溶液。
步骤(3)中所述的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的其中一种。
有益效果:与现有技术相比,本发明的优点是:
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