[发明专利]聚苯乙烯微球悬浊液浓度快速检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及借助于测定物质的物理化学性质来分析物质浓度的方法，具体的说，是涉及化学分析和标准计量领域中检测聚苯乙烯微球悬浊液浓度的方法。

背景技术

聚苯乙烯微球具有尺寸小、比表面积大、吸附性强等特性，在标准计量、显微学、色谱学、生物化学、免疫医学、塑料加工以及某些高新技术领域有着广泛的应用。目前，在标准计量方面，我国已研发了国家一级聚苯乙烯微球粒度标准物质6种（标称粒径分别为0.060、0.350、1.000、2.672、4.274、7.285μm）和16种国家二级聚苯乙烯微球粒度标准物质（标称粒径在1.98～75.0μm范围内）。

聚苯乙烯微球的表征包括定性分析和定量分析两个方面。定性分析是指对聚苯乙烯微球粒径大小的测定，主要检测仪器有显微镜和激光粒度仪。定量分析是指对聚苯乙烯微球悬浊液浓度的测定，主要的检测仪器是库尔特颗粒计数仪。库尔特颗粒计数仪仅能定量测定粒径在0.6～1200μm之间的聚苯乙烯微球浓度，无法定量测定粒径小于0.6μm的聚苯乙烯微球浓度。而且，该方法具有仪器价格昂贵，操作过程复杂，消耗试剂量大等缺点。

目前，我国的聚苯乙烯微球粒度标准物质都是悬浊液，标明了微球的粒径大小，都没有标明聚苯乙烯微球悬浊液的浓度。随着聚苯乙烯微球制备技术的发展，亟需建立快速准确检测聚苯乙烯微球悬浊液浓度的分析方法。

发明内容

本发明要解决的是现有技术中无法定量测定粒径小于0.6μm的聚苯乙烯微球浓度的问题，并解决现有技术中检测仪器昂贵，操作过程复杂，消耗试剂量大等缺点，提供一种聚苯乙烯微球悬浊液浓度快速检测方法，能够准确测定不同粒径聚苯乙烯微球悬浊液浓度，并且该方法操作快速简单，不需要昂贵的仪器，非常适合实验室作业。

为了解决上述技术问题，本发明通过以下的技术方案予以实现：

一种聚苯乙烯微球悬浊液浓度快速检测方法，该方法按照以下步骤进行：

（1）将聚苯乙烯微球乳液样品用离心机在3000～10000r/min的转速下离心10～60min，弃去上层清液，用无水乙醇洗涤下层微球；上述离心和洗涤操作共重复进行3次；

（2）将步骤（1）所得到的微球倒入培养皿中，在真空干燥箱中于50～60℃干燥24～36h，得到干燥聚苯乙烯微球；

（3）称量步骤（2）所得到的干燥聚苯乙烯微球，溶于超纯水中，超声30～60min使聚苯乙烯微球充分分散，得到聚苯乙烯微球标准储备液；

（4）由步骤（3）所配制的聚苯乙烯微球标准储备液依次配制聚苯乙烯微球系列标准悬浊液；

（5）用浊度仪分别测定步骤（4）所配制的聚苯乙烯微球系列标准悬浊液的浊度，以其质量浓度为横坐标、测定的浊度值为纵坐标绘制标准曲线，得到标准曲线回归方程；

（6）用浊度仪测定待分析样品聚苯乙烯微球悬浊液的浊度，利用步骤（5）所得的标准曲线回归方程，计算出待分析样品中聚苯乙烯微球的浓度。

其中，步骤（3）中称量步骤（2）所得到的干燥聚苯乙烯微球0.0500～0.1500g，溶于100mL超纯水中，超声分散后得到0.50～1.50g/L的聚苯乙烯微球标准储备液。

其中，步骤（4）中配置的聚苯乙烯微球系列标准悬浊液浓度范围为2.5×10^-4～5.00×10^-1g/L。

本发明的有益效果是：

本发明利用聚苯乙烯微球悬浊液的光学性质，提供了一种快速测定聚苯乙烯微球悬浊液浓度的方法——浊度法，该方法能够实现不同粒径聚苯乙烯微球悬浊液浓度的测定，检出限在0.01～3.88mg/L之间，相对标准偏差为1.87%～6.36%，回收率为93.1%～110.0%。

本发明解决了库尔特颗粒计数仪无法定量测定粒径小于0.6μm的聚苯乙烯微球浓度的问题，解决了原有技术中仪器价格昂贵、操作过程复杂、消耗试剂量大等问题，能够准确测定不同粒径聚苯乙烯微球悬浊液的浓度，具有操作快速简单、测定结果准确、可靠、灵敏度高的特点，而且不需要昂贵的仪器，浊度仪普及率高，非常适合实验室作业，易于推广应用。

具体实施方式

下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述，以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

将标称粒径为10.0μm聚苯乙烯微球乳液样品用离心机在3000r/min转速条件下离心10min，弃去上层清液，用无水乙醇洗涤下层微球，再离心，再洗涤，如此重复3次。