[发明专利]一种在多孔材料中制备高度单分散金属纳米粒子的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料与纳米技术领域，尤其涉及一种在多孔材料中制备高度单分散金属纳米粒子的方法。

背景技术

金属纳米粒子因具有独特的热、电、磁和光等性能，使其在能源、环境保护、石油化工、生物医药等领域有着广泛的应用前景。金属纳米粒子所具有的这些性能均是以其小的尺度为基础的。但是，这样的金属纳米粒子体系通常具有很高的比表面能，很容易就发生团聚，导致金属纳米粒子体系失去所拥有的独特性能。因此，如何防止其团聚是金属纳米粒子体系研究的一个热点。

加入稳定剂使金属纳米粒子之间产生静电排斥力或空间位阻排斥力来达到稳定金属纳米粒子、防止团聚是一种有效的方法。其中聚合物是使用得最多、是最重要的稳定剂之一。然而，相比之下，利用无机材料来阻止纳米粒子团聚、提高纳米粒子稳定性的方法有一些不可替代的优势，比如高热稳定性和化学稳定性。对于催化应用而言，多孔材料稳定纳米金属具有更多的优势。多孔材料具有孔径均匀、高比表面积和高热稳定等优越特性，适用于保持纳米金属的活性和增强其稳定性，以及有利于反应物和生成物的良好交换。此外，多孔材料还可以利用其均一孔径和高比表面积等特性来担载具有其他性质的功能基团，从而扩展了金属纳米复合材料的功能。因此，多孔材料与金属纳米粒子的复合大大的扩展了纳米金属的应用领域，例如高温催化和选择性催化反应等。但是，目前金属纳米粒子与多孔材料的复合材料的制备存在着不可避免的问题，比如孔道容易堵塞，比表面积大幅度降低和纳米金属易团聚，从而影响其深入的应用。因此，提供一种通过简便的工艺，在多孔材料中制备具有高度单分散性的金属纳米粒子的方法是迫切需要的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种制备工艺简便且适应性广的在多孔材料中制备高度单分散金属纳米粒子的方法。

本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案为：

一种在多孔材料中制备高度单分散金属纳米粒子的方法，它包括如下步骤：

1）合成三维连续贯通、统一孔径的多孔材料；

2）将金属纳米粒子前驱物及还原剂溶解于溶剂中，得到合成金属纳米粒子的反应溶液，取步骤1）合成的多孔材料与所述合成金属纳米粒子的反应溶液混合，金属纳米粒子的反应溶液通过毛细作用进入到多孔材料的孔道中；

3）以多孔材料作为合成金属纳米粒子的反应器，通过还原金属纳米粒子前驱物得到金属纳米粒子；

4）将步骤3）得到的混合溶液过滤，洗涤，干燥后得到最终产物。

上述方案中，所述多孔材料包括介孔或大孔材料。

上述方案中，所述多孔材料为氧化硅、氧化钛、氧化锆、三氧化二铁、或氧化铝多孔材料。

上述方案中，所述步骤2）中的金属纳米粒子前驱物为乙酰丙酮铂和乙酰丙酮钯的混合物。

上述方案中，所述步骤2）中的还原剂为聚乙烯吡咯烷酮。

上述方案中，所述步骤2）中的溶剂为1,4-丁二醇。

本发明的有益效果为：本发明提供了一种在多孔材料中制备具有高度单分散性的金属纳米粒子的方法。首先合成具有三维连续贯通、统一孔径的多孔材料，然后通过毛细作用引入合成金属纳米粒子的前驱物，最后在多孔材料中原位合成金属纳米粒子，从而达到制备具有高度单分散性金属纳米粒子的目的。本发明最大的创新是通过使用粘度较大的溶剂1,4-丁二醇作为制备金属纳米粒子反应液，从而制备出了高度单分散性的金属纳米粒子，避免了传统孔材料担载金属纳米粒子易团聚，堵塞孔道而导致失去活性的问题，提高了金属纳米粒子的稳定性。该制备方法较之其他金属纳米粒子担载的方法，具有过程简便，合成周期短的优势。并且，本发明合成的单分散性金属纳米粒子作为质子交换膜燃料电池催化剂展示出了高的活性。

附图说明

图1是实施例1所得多孔氧化硅材料MCF的扫描电镜照片。

图2是实施例1所得双金属纳米粒子@多孔氧化硅复合材料（PtPd@MCF）的透射电镜照片：a）低分辨照片，b）高分辨照片。

图3是实施例1所得双金属纳米粒子@多孔氧化硅复合材料（PtPd@MCF）的X射线衍射谱图。

图4是实施例1所得双金属纳米粒子@多孔氧化硅复合材料（PtPd@MCF）、双金属纳米粒子PtPd和传统二维介孔担载双金属纳米粒子（PtPd@MCM-41）的电化学活性面积对比图。

图5是实施例1所得双金属纳米粒子@多孔氧化硅复合材料（PtPd@MCF）、双金属纳米粒子PtPd和传统二维介孔担载双金属纳米粒子（PtPd@MCM-41）的质量活性对比图。