[发明专利]一种尼龙66/凹凸棒土纳米复合纤维的制备方法有效
申请号: | 201310597008.6 | 申请日: | 2013-11-22 |
公开(公告)号: | CN103614804A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 陈大俊;姚一一;罗伟强 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D01F6/90 | 分类号: | D01F6/90;D01F1/10;C08G69/28 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尼龙 66 凹凸 纳米 复合 纤维 制备 方法 | ||
1.一种尼龙66/凹凸棒土纳米复合纤维的制备方法,包括:
(1)将凹凸棒土加入去离子水中,得到凹凸棒土悬浮液,搅拌,然后加入双氧水,静置,倾出上层悬浮液,去除底层的残留杂质,重复操作3-5次,得到提纯后的悬浮液;然后将1M盐酸加入提纯后的悬浮液中,搅拌,超声,静置,倾析上层悬浮液,离心,洗涤,真空干燥,得到活化过的凹凸棒土;其中凹凸棒土与双氧水的质量体积比为1g:2ml;凹凸棒土与盐酸的质量体积比为1g:5ml;
(2)将活化过的凹凸棒土分散于乙醇中,超声,然后滴加经过水解的硅烷偶联剂KH550,搅拌反应12-24h,洗涤,离心,得到KH550表面改性的凹凸棒土;其中活化过的凹凸棒土和硅烷偶联剂KH550的质量比为10:1-20:1;
(3)将上述KH550表面改性的凹凸棒土加入尼龙66盐,超声搅拌0.5-1h,真空旋转蒸发,得到凹凸棒土和尼龙66盐的混合物;其中KH550表面改性的凹凸棒土和尼龙66盐的质量比为1:9-5:5;
(4)将凹凸棒土和尼龙66盐的混合物,在氮气保护下,270-280℃,反应1-2h,得到含凹凸棒土的尼龙66切片;其中切片中凹凸棒土的质量百分含量为10%-50%;
(5)将凹凸棒土含量的尼龙66切片和纯尼龙66切片熔融共混,得到尼龙66/凹凸棒土复合纺丝切片,然后进行干燥,熔融纺丝,牵伸,即得PA66/凹凸棒土复合纺丝切片,其中凹凸棒土在纤维中的质量百分数为0.01%-10%。
2.根据权利要求1所述的一种尼龙66/凹凸棒土纳米复合纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中凹凸棒土直径为10nm-100nm,长度为300nm-1000nm。
3.根据权利要求1所述的一种尼龙66/凹凸棒土纳米复合纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中搅拌0.5-2h,然后加入双氧水,静置20-30min。
4.根据权利要求1所述的一种尼龙66/凹凸棒土纳米复合纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中盐酸加入提纯后的悬浮液中,搅拌0.5-2h,超声10-15min,静置20-30min。
5.根据权利要求1所述的一种尼龙66/凹凸棒土纳米复合纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中双氧水的体积百分浓度为30%;盐酸的浓度为1mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种尼龙66/凹凸棒土纳米复合纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中超声时间为20-30min,离心速率为12000-15000r/min,离心时间为3-5min;洗涤为蒸馏水洗涤3-5次。
7.根据权利要求1所述的一种尼龙66/凹凸棒土纳米复合纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中凹凸棒土含量的尼龙66切片中凹凸棒土的质量百分含量为10%-50%。
8.根据权利要求1所述的一种尼龙66/凹凸棒土纳米复合纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中熔融共混为用双螺杆挤出机熔融共混,温度为270~300℃。
9.根据权利要求1所述的一种尼龙66/凹凸棒土纳米复合纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中干燥为60℃-150℃条件下,真空干燥10-60h。
10.根据权利要求1所述的一种尼龙66/凹凸棒土纳米复合纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中熔融纺丝是指用MST C-TYPE型纺丝设备进行纺丝,纺丝温度为285℃;牵伸为用平行牵伸机,牵伸倍数为2.5倍。
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