[发明专利]一种新型棕色活性染料及其制备方法在审
申请号: | 201310597747.5 | 申请日: | 2013-11-21 |
公开(公告)号: | CN103613952A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 张兴华;王焕;张玉卿 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C09B62/09 | 分类号: | C09B62/09;D06P1/382;D06P3/66 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 杨慧玲 |
地址: | 300270 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 棕色 活性染料 及其 制备 方法 | ||
1.一种棕色活性染料,其特征在于:该棕色活性染料具有如下式(1)结构通式:
在结构通式(1)中
R2:-NHCH2CH2ONa、-NHCH2CH2OSO3Na或-NHCH2CH2SO3Na;
m=1,n=1。
2.根据权利要求1所述一种棕色活性染料,其特征在于:所述R2为-NHCH2CH2OSO3Na。
3.根据权利要求1或2所述一种棕色活性染料,其特征在于:所述R1为
4.权利要求1所述棕色活性染料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(a)苯胺-2,5双磺酸或苯胺-2,4-双磺酸或2-氨基苯酚-4磺酸的重氮化反应
向苯胺-2,5双磺酸或苯胺-2,4-双磺酸或2-氨基苯酚-4磺酸溶液中加入盐酸溶液,然后加入亚硝酸钠溶液,反应获得重氮物Ⅰ。
(b)偶合反应Ⅰ
将(a)步骤获得的重氮物Ⅰ逐渐滴加到结构通式(2)的化合物溶液中,获得偶合物Ⅰ;
其中结构通式(2)
其中m为1;
结构通式(2)选自下列结构式之一:
(c)偶合物Ⅰ的重氮化反应
向(b)步骤获得的偶合物Ⅰ中加入盐酸溶液,然后加入亚硝酸钠溶液,获得重氮物Ⅱ。
(d)偶合反应Ⅱ
将(c)步骤获得的重氮物Ⅱ逐渐滴加加入到结构通式(3)的化合物溶液中,获得偶合物Ⅱ;
其中结构通式(3)
其中n为1;
结构通式(3)选自下列结构式之一;
(e)缩合反应Ⅰ
向三聚氯氰悬浊液中加入(d)步骤获得的偶合物Ⅱ,进行缩合反应,获得一次缩合物Ⅰ。(f)缩合反应Ⅱ
向(e)步骤获得的一次缩合物Ⅰ中加入一乙醇胺或一乙醇胺酯化物或牛磺酸,反应获得二次缩合物,即式(1)棕色活性染料。
5.权利要求1所述棕色活性染料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(a)苯胺-2,5双磺酸或苯胺-2,4-双磺酸或2-氨基苯酚-4-磺酸的重氮化反应
向苯胺-2,5双磺酸或苯胺-2,4-双磺酸或2-氨基苯酚-4-磺酸中加入盐酸溶液,然后加入亚硝酸钠溶液,保证反应溶液pH<2,淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色,温度为0-10℃,反应1-3小时,然后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠,获得重氮物Ⅰ。
(b)偶合反应Ⅰ
将(a)步骤获得的重氮物Ⅰ逐渐加入到结构通式(2)的化合物溶液中,控制反应温度2-25℃,pH=3.0-9.0,反应4-8小时进行反应,获得偶合物Ⅰ;
其中结构通式(2)
其中m为1;
结构通式(2)选自下列结构式之一:
(c)偶合物Ⅰ的重氮化反应
向(b)步骤获得的偶合物Ⅰ中加入盐酸溶液,然后加入亚硝酸钠溶液,保证反应溶液pH<2,淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色,温度为0-15℃,反应1-3小时,然后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠,获得重氮物Ⅱ。
(d)偶合反应Ⅱ
将(c)步骤获得的重氮物Ⅱ逐渐滴加加入到结构通式(3)的化合物溶液中,控制反应温度2-25℃,pH=3.0-9.0,反应4-8小时进行反应,获得偶合物Ⅱ;
结构通式(3)选自下列结构式之一;
其中结构通式(3)
其中n为1;
(e)缩合反应Ⅰ
向三聚氯氰悬浊液中加入(d)步骤获得的偶合物Ⅱ进行缩合反应,保持温度0-15℃,pH=2.0-8.0,滴加完毕保持反应4-6小时,获得一次缩合物Ⅰ。
(f)缩合反应Ⅱ
向(e)步骤获得的一次缩合物Ⅰ中加入一乙醇胺或一乙醇胺酯化物或牛磺酸,调节温度10-50℃,pH=4.0-9.0,反应2-8小时,获得缩合物,即式(1)棕色活性染料。
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