[发明专利]一种耐酸碱聚醚改性三硅氧烷表面活性剂及其制备和应用有效
申请号: | 201310597880.0 | 申请日: | 2013-11-22 |
公开(公告)号: | CN103585926A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 孟卫东;孙建彬 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | B01F17/54 | 分类号: | B01F17/54;B01F17/42;C07F7/08;C08G65/48 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐酸 碱聚醚 改性 三硅氧烷 表面活性剂 及其 制备 应用 | ||
1.一种耐酸碱聚醚改性三硅氧烷表面活性剂,其特征在于:所述聚醚改性三硅氧烷表面活性剂的分子量为400-2000,结构通式为:
其中,R1=烃基结构,X=NH、O,n=0-12,m=0-12,R2=H、CH3。
2.根据权利要求1所述的一种耐酸碱聚醚改性三硅氧烷表面活性剂,其特征在于:所述羟基结构为1,1-亚乙基、1,1-亚丙基、2-甲基-1,1-亚丙基、1,2-亚乙基、1-甲基-1,2-亚乙基、1-乙基-1,2-亚乙基、1-丙基-1,2-亚乙基、1-异丙基-1,2-亚乙基、2-甲基-1,2-亚乙基、2-乙基-1,2-亚乙基、2-丙基-1,2-亚乙基、2-异丙基-1,2-亚乙基、1,3-亚丙基、1-甲基-1,3-亚丙基、1-乙基-1,3-亚丙基、1-丙基-1,3-亚丙基、1-异丙基-1,3-亚丙基、2-甲基-1,3-亚丙基、2-乙基-1,3-亚丙基、2-丙基-1,3-亚丙基、2-异丙基-1,3-亚丙基、1,4-亚丁基、1-甲基-1,4-亚丁基、1-乙基-1,4-亚丁基、1-丙基-1,4-亚丁基、1-异丙基-1,4-亚丁基、2-甲基-1,4-亚丁基、2-乙基-1,4-亚丁基、2-丙基-1,4-亚丁基,2-异丙基-1,4-亚丁基中的一种。
3.一种耐酸碱聚醚改性三硅氧烷表面活性剂的制备方法,包括:
(1)将含端羟基或伯胺基聚醚、缚酸剂、溶剂混合,在0℃条件下,滴加不饱和酰氯,反应0.5-1h,再在室温条件下反应1-8h,然后分离,洗涤,干燥,得到不饱和聚醚;其中含端羟基或伯胺基聚醚与不饱和酰氯物质的摩尔量之比为1:1.2,不饱和酰氯与缚酸剂物质的摩尔量之比为1:1,溶剂体积为反应物总体积的5~20倍;
(2)在氮气保护下,将上述不饱和聚醚、催化剂加入溶剂中,油浴加热到60-65℃,反应20-30min,然后升温至70-120℃,再滴加七甲基三硅氧烷,反应0.5-48h,除去催化剂、除去溶剂,即得耐酸碱聚醚改性三硅氧烷表面活性剂;其中不饱和聚醚与七甲基三硅氧烷物质的摩尔量之比为0.8:1~1:1.5,催化剂量相对七甲基三硅氧烷质量分数的0.0015%~0.05%,溶剂体积为反应物总体积的2~10倍。
4.根据权利要求3所述的一种耐酸碱聚醚改性三硅氧烷表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中含端羟基或伯胺基聚醚为聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇甲胺、甲氧基聚乙二醇胺、聚丙二醇、聚丙二醇单甲醚、聚丙二醇甲胺、甲氧基聚丙二醇胺、聚乙二醇-聚丙二醇、聚乙二醇-聚丙二醇单甲醚、聚乙二醇-聚丙二醇甲胺、甲氧基聚乙二醇-聚丙二醇胺的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的一种耐酸碱聚醚改性三硅氧烷表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中缚酸剂为三甲胺、三乙胺、吡啶、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种;溶剂为二氯甲烷、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、环己烷、戊烷、甲苯、苯、四氯化碳、乙二醇二甲醚中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的一种耐酸碱聚醚改性三硅氧烷表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中不饱和酰氯为丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯、2-丁烯酰氯、3-甲基-2-丁烯酰氯、2-戊烯酰氯、2-己烯酰氯、3-丁烯酰氯、3-戊烯酰氯、3-己烯酰氯、3-甲基-3-丁烯酰氯、4-甲基-3-戊烯酰氯中的一种。
7.根据权利要求3所述的一种耐酸碱聚醚改性三硅氧烷表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中催化剂为氯铂酸、碳载铂催化剂、氧化铝载铂催化剂、硅胶载铂催化剂、铂钯碳催化剂、Karstedt催化剂中的一种;溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁酮、甲苯、四氢呋喃、四氯化碳、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇二甲醚、吡啶中的一种或几种。
8.根据权利要求3所述的一种耐酸碱聚醚改性三硅氧烷表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中用2%活性炭除去催化剂。
9.一种如权利要求1所述的耐酸碱聚醚改性三硅氧烷表面活性剂的应用,其特征在于:聚醚改性三硅氧烷表面活性剂应用于农药、化妆品、洗涤、纺织、皮革、印染、橡胶、涂料、油漆、汽车、机械加工领域。
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