[发明专利]一种5-甲基-2-(N-羟烷基氨基次甲基硫代)-1,3,4-噻二唑及其制备方法在审
申请号: | 201310597965.9 | 申请日: | 2013-11-25 |
公开(公告)号: | CN104650001A | 公开(公告)日: | 2015-05-27 |
发明(设计)人: | 刘现梅 | 申请(专利权)人: | 刘现梅 |
主分类号: | C07D285/125 | 分类号: | C07D285/125;C10M135/36;C10N40/20;C10N30/12 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 264006 山东省烟*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 烷基 氨基 噻二唑 及其 制备 方法 | ||
1.一种5-甲基-2-(N-羟烷基氨基次甲基硫代)-1,3,4-噻二唑及其制备方法,其特征是:在缚酸剂存在下,5-甲基-2-巯基-1,3,4-噻二唑在乙醇溶液中与二氯甲烷和羟烷基仲胺进行加热回流反应后,再经过蒸馏除去溶剂、去离子水溶解、蒸馏除去水分和干燥后,制得5-甲基-2-(N-羟烷基氨基次甲基硫代)-1,3,4-噻二唑化合物,具体包含以下步骤:
1).以乙醇为溶剂,5-甲基-2-巯基-1,3,4-噻二唑与二氯甲烷和羟烷基仲胺,在缚酸剂存在下,于50℃~70℃进行加热回流反应5~7小时,生成5-甲基-2-(N-羟烷基氨基次甲基硫代)-1,3,4-噻二唑;
2).反应物料经过蒸馏除去溶剂后,再用去离子水溶解,抽滤除去未反应物,滤液经减压蒸馏除去水分,制得5-甲基-2-(N-羟烷基氨基次甲基硫代)-1,3,4-噻二唑化合物。
2.根据权利要求1所述的一种5-甲基-2-(N-羟烷基氨基次甲基硫代)-1,3,4-噻二唑及其制备方法,其特征是:所述的5-甲基-2-巯基-1,3,4-噻二唑、二氯甲烷和羟烷基仲胺的摩尔比为1﹕1~2﹕2~3;所述的缚酸剂是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或两种,其用量为二氯甲烷用量的100%~170%。
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