[发明专利]一种高固色率黑色活性染料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学染料，尤其是一种高固色率黑色活性染料的制备方法。

背景技术

黑色活性染料特别是C.I.活性黑5是全球当前应用较广，产量最大的品种，但乌黑度不够，所以要达到深黑色，目前国内外均采用以C.I.活性黑5为基础，利用复配技术来得到，但C.I.，活性黑5的λmax在590-600nm之间，实际上是一只藏青色染料，对拼乌黑度高的黑色燃料总有一些美中不足之处。

发明内容

本发明的目的是提供一种高固色率黑色活性染料的制备方法，它制备的高固色率黑色活性染料的λmax在605-610之间，这样便于它和橙色、红色组分拼混可得乌黑度高的黑色活性染料。

本发明的目的是通过采用以下技术方案来实现的：

步骤一，酸偶反应：烧杯中放冰水混合物150ml,称取100%的对位酯28.1克，加入到冰水混合物并打浆2小时，然后依次加入30%的盐酸12ml，控制在5-10℃时加入亚硝酸钠溶液6.9克，加毕后维持温度5-10℃进行反应，当反应液对淀粉碘化钾试纸呈微蓝色反应2小时，用少许氨基磺酸消除过量的亚硝酸，然后将折百的H酸34.1克加入到重氮液中，控制温度10-15℃，搅拌4-6小时，重氮盐消失为终点，这样可得到酸偶物；

步骤二，碱偶反应：在烧杯中加水350ml，称取100%的2,4-二（β-羟乙基砜基硫酸酯）苯胺46.9克，将100%的2,4-二（β-羟乙基砜基硫酸酯）苯胺放入水中打浆1小时，搅拌下加入15%碳酸钠溶液调节PH在6-7之间，使其全部溶解后，用15%纯碱液调节PH在7.1-7.3之间，然后加入100%的亚硝酸钠6.9克得到碱偶物，搅匀备用；

步骤三，烧杯中加入冰水混合物100克，及工业盐酸30ml，搅拌下将混合物加入，加入时间30分钟，温度在0-15℃，加毕，控制淀粉碘化钾试纸微蓝色，温度5-20℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得到重氮盐悬浮液，将上述的重氮盐悬浮液加入到酸偶物中，搅拌均匀后控制温度15-20℃加入碱偶物，调PH在4.5-6.5之间，搅拌1-3小时，直接喷干得下式之黑色燃料：

本发明步骤一中亚硝酸钠溶液中含有100%的亚硝酸钠。

本发明的有益效果是：相对于现有技术，本发明的活性染料有优良的染色性能、匀染性和提升力，最大的吸收波长为λmax在605-610nm之间较C.I.活性黑5的波长要长，要便于它和其他各组分染料有良好的配伍性和提升力，其染色织物更具有优异的乌黑度和染色的匀染性，本发明的活性染料在分子结构上增加了活性基团的数量，固色率比C.I.活性黑5要高15%以上。本发明可利用现有技术由对位或间位β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺重氮化得到的重氮盐，与H酸酸性偶合，然后与2,4-二（β-羟乙基砜基硫酸酯）苯胺的重氮盐进行碱性偶合，脱盐喷雾干燥而得，反应条件温和，易于工业化生产。

具体实施方式

本发明公开了一种高固色率活性染料的制备方法，它包括以下步骤：步骤一，酸偶反应：烧杯中放冰水混合物150ml,称取100%的对位酯28.1克，加入到冰水混合物并打浆2小时，然后依次加入30%的盐酸12ml，控制在5-10℃时加入亚硝酸钠溶液6.9克，亚硝酸钠溶液中含有100%的亚硝酸钠，加毕后维持温度5-10℃进行反应，当反应液对淀粉碘化钾试纸呈微蓝色反应2小时，用少许氨基磺酸消除过量的亚硝酸，然后将折百的H酸34.1克加入到重氮液中，控制温度10-15℃，搅拌4-6小时，重氮盐消失为终点，这样可得到酸偶物；步骤二，碱偶反应：在烧杯中加水350ml，称取100%的2,4-二（β-羟乙基砜基硫酸酯）苯胺46.9克，将100%的2,4-二（β-羟乙基砜基硫酸酯）苯胺放入水中打浆1小时，搅拌下加入15%碳酸钠溶液调节PH在6-7之间，使其全部溶解后，用15%纯碱液调节PH在7.1-7.3之间，然后加入100%的亚硝酸钠6.9克得到碱偶物，搅匀备用；步骤三，烧杯中加入冰水混合物100克，及工业盐酸30ml，搅拌下将混合物加入，加入时间30分钟，温度在0-15℃，加毕，控制淀粉碘化钾试纸微蓝色，温度5-20℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得到重氮盐悬浮液，将上述的重氮盐悬浮液加入到酸偶物中，搅拌均匀后控制温度15-20℃加入碱偶物，调PH在4.5-6.5之间，搅拌1-3小时，直接喷干得下式之黑色燃料。