[发明专利]一种电子束熔炼多晶硅除氧与连续铸锭的方法及设备有效
申请号: | 201310598300.X | 申请日: | 2013-11-22 |
公开(公告)号: | CN103741210A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
发明(设计)人: | 谭毅;安广野;郭校亮;姜大川;王登科 | 申请(专利权)人: | 青岛隆盛晶硅科技有限公司 |
主分类号: | C30B28/06 | 分类号: | C30B28/06;C30B29/06;C01B33/037 |
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地址: | 266234 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电子束 熔炼 多晶 连续 铸锭 方法 设备 | ||
1.一种电子束熔炼多晶硅除氧与连续铸锭的方法,其特征在于:首先将炉体和电子枪抽真空,预热电子枪;然后通过加料装置向电子束熔炼炉熔炼坩埚中连续加入多晶硅料,启动熔炼用电子枪对多晶硅料进行电子束熔炼,熔炼初步去除杂质氧;初步除氧后的多晶硅液进入水冷传输带并在辐射用电子枪作用下保持液态进一步除氧,得到除氧后的多晶硅液;最后将除氧后的多晶硅液通过导流口引导进入铸锭装置中,进行定向长晶铸锭工艺,得到多晶硅铸锭,待一台铸锭装置定向长晶铸锭工艺完成后,通过转动旋转平台使安装于其上的另一个铸锭装置位于导流口下方,继续进行定向长晶铸锭工艺,至所有铸锭装置中定向长晶铸锭工艺完成。
2.根据权利要求1所述的一种电子束熔炼多晶硅除氧与连续铸锭的方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)装料抽真空:将颗粒大小为10-30mm的多晶硅料清洗烘干后放入加料装置中,在铸锭装置的石英坩埚底部铺设6N的多晶硅铸锭底料,并将炉体和电子枪抽真空,预热电子枪10-15min;
(2)初步除氧:通过加料装置向电子束熔炼炉熔炼坩埚中连续加入步骤(1)中的多晶硅料,启动熔炼用电子枪,设定熔炼用电子枪的电子束束流为200-1200mA熔化并熔炼多晶硅料初步去除其中的杂质氧;
(3)进一步除氧:初步除氧后的多晶硅液进入水冷传输带并在辐射用电子枪作用下保持液态进一步除氧,得到除氧后的多晶硅液,此过程中设定辐射用电子枪的电子束束流为200-800mA;
(4)多晶硅铸锭工艺:加热熔化铸锭装置的石英坩埚底部铺设的6N多晶硅铸锭底料,将除氧后的多晶硅液通过导流口引导进入铸锭装置的石英坩埚中,控制铸锭装置的加热器功率维持多晶硅为液态,连续向铸锭装置的石英坩埚中加入该多晶硅液,至达到石英坩埚体积的80%-85%后,通过旋转平台转动将该铸锭装置旋转离开并进行定向长晶铸锭工艺,同时另一个铸锭装置转动至水冷传输带的导流口下方;
(5)连续铸锭:重复进行步骤(2)、(3)和(4)中的操作,待最后一个铸锭装置石英坩埚中除氧后的多晶硅液达到其体积的80%-85%时,停止电子束熔炼,待所有铸锭装置中定向长晶铸锭工艺完成后取出多晶硅铸锭,得到电子束除氧的多晶硅铸锭。
3.根据权利要求1或2任一所述的一种电子束熔炼多晶硅除氧与连续铸锭的方法,其特征在于:所述炉体的真空度低于5×10-2Pa,所述电子枪的真空度低于5×10-3Pa。
4.根据权利要求1或2任一所述的一种电子束熔炼多晶硅除氧与连续铸锭的方法,其特征在于:所述多晶硅料纯度为99.996%-99.998%,氧含量为4-20ppmw。
5.根据权利要求2所述的一种电子束熔炼多晶硅除氧与连续铸锭的方法,其特征在于:所述步骤(2)中熔炼多晶硅料去除其中的杂质氧的熔炼时间为5-20min。
6.一种根据权利要求1所述的电子束熔炼多晶硅除氧与连续铸锭的设备,包括炉体,其特征在于:炉体中设置有电子束熔炼组件和连续铸锭组件,其中:
电子束熔炼组件包括安装于炉体内上部的水冷的熔炼坩埚,该熔炼坩埚上开设有凹形熔炼池,该熔炼坩埚一侧设有水冷传输带,该水冷传输带一侧与熔炼坩埚侧部开口平齐,另一侧向下倾斜并设有导流口,熔炼坩埚顶部炉体上固定安装有熔炼用电子枪,水冷传输带顶部炉体上固定安装有辐射用电子枪,位于熔炼坩埚的一侧炉体壁上设置有加料装置,该加料装置的出料口位于熔炼坩埚的上方;
连续铸锭组件包括安装于炉体底部的旋转轴,旋转平台固定安装于旋转轴上,且围绕旋转轴水平转动,旋转平台上圆周分布式的安装有铸锭装置,铸锭装置位于水冷传输带下方,且水冷传输带的导流口所在位置的竖直轴线位于铸锭装置的运动轨迹范围之内。
7.根据权利要求6所述的一种电子束熔炼多晶硅除氧与连续铸锭的设备,其特征在于:所述水冷传输带向下倾斜,其与水平面之间的倾斜角度为5°~15°。
8.根据权利要求6或7任一所述的一种电子束熔炼多晶硅除氧与连续铸锭的设备,其特征在于:所述水冷传输带单体成型或与熔炼坩埚整体成型。
9.根据权利要求6所述的一种电子束熔炼多晶硅除氧与连续铸锭的设备,其特征在于:所述铸锭装置为3-6台,固定安装于旋转平台上。
10.根据权利要求6或9任一所述的一种电子束熔炼多晶硅除氧与连续铸锭的设备,其特征在于:所述铸锭装置包括固定安装于旋转平台上的水冷机构,该水冷机构上设有石英坩埚,石英坩埚外壁上由内到外设有加热器和保温套筒。
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