[发明专利]一种用于制备纳米聚酰胺复合材料的增密缩聚反应设备及制备方法

权利要求书

1.一种增密缩聚反应器，用于制备纳米聚酰胺复合材料，包括聚合器（1）、固定台（2）和螺旋系统，所述聚合器（1）固定在固定台（2）上，其特征在于，所述螺旋系统包括螺旋电机（3）、螺旋轴（7）和螺旋搅拌叶（8）。

2.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于：螺旋电机（3）安装在所述聚合器（1）的顶部中心处，螺旋轴（7）安装在所述聚合器（1）的内部并连接在螺旋电机（3）上，螺旋搅拌叶（8）固定在螺旋轴（7）上，所述螺旋搅拌叶（8）中部设有旋转黏度计。

3.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于：所述聚合器（1）内部设有三维散热油管，所述三维散热油管接入进热油口（6），所述聚合器（1）两侧上下部分别安装进热油口（6），聚合器底部安装熔炉泵（11）。

4.根据权利要求3所述的反应器，其特征在于：所述三维散热油管包括竖直散热油管（9）和水平散热油管（10），所述竖直散热油管（9）贴壁环置在聚合器（1）内部腔壁，所述水平散热油管（10）接入竖直散热油管（9），并且所述水平散热油管（10）处在两个螺旋搅拌叶（8）夹层中。

5. 根据权利要求1所述的反应器，其特征在于：所述聚合器（1）顶部左侧设有进料口（4），顶部右侧设有压氮口（5）。

6.根据权利要求3所述的反应器，其特征在于：所述熔炉泵（11）设有计量器和在线黏度计。

7.一种由权利要求1-6之一所述的反应器制备的纳米聚酰胺复合材料，其特征在于，所述复合材料是由反应器中的下述重量组分反应生成：聚酰胺单体99.5-60份，无水纳米聚酰胺母浆0.5-40份，蒸馏水8-20份，阻燃剂0.5-12份，抗氧剂0.5-8份。

8.根据权利要求7所述的纳米聚酰胺复合材料，其特征在于，所述聚酰胺单体为己内酰胺、尼龙66盐和/或尼龙1010。

9.  一种用于制备纳米聚酰胺复合材料的增密缩聚反应的工艺方法，所述方法采用权利要求1-6之一所述的反应器，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1）  检查聚酰胺单体：该步骤中的聚酰胺单体为己内酰胺、尼龙66盐和/或尼龙1010；

2） 计量聚酰胺单体：计量聚酰胺单体的各组分含量；

3） 检查增密缩聚反应器，开机后采用三维高速剪切式搅拌：升温的同时以2500-3000r/min的速度搅拌1.5-2小时；当升温至60-80℃左右输入无水纳米聚酰胺母浆，并以500-1000r/min的速度搅拌1.5-2小时；

4） 加入溶液并采用三维高速剪切式搅拌：其中溶液采用水作为开环剂，醋酸、硫酸、盐酸、磷酸、亚磷酸中的一种作为分子量稳定剂；以及阻燃剂和抗氧化剂，并采用三维高速剪切式搅拌，在此过程中保持60-80℃的温度同时以500-1000r/min的速度搅拌0.1-0.5小时；

5）加压热氮气三维增密混合分散：向增密缩聚反应器中的聚合器内缓缓注入氮气置换无水纳米聚酰胺母浆制备器中的空气，增压至0.5-0.8MPa后升温，并保持聚合器内的压力为1-1.2Mpa，直至温度达到150-180℃；

6）在增密增压下反应：保持聚合器内压力1-1.2Mpa，温度为150-180℃，时间为1-1.5小时；

7）增氮增压：向聚合器内缓缓注入氮气，增压至2.0-2.5MPa，直至温度达到240-300℃；

8）在线检测后迅速降压并保温平衡：检测温度和压强后卸压至0.5MPa并保温平衡，卸压平衡2-3小时后开启熔炉泵出料，并进行切片，其中切片采用水切工艺或干切工艺进行切片；

9）包装入库：切片后经料仓进入并进行萃取、脱水、干燥、固相聚合、震动筛选后出料仓，进行真空包装和入库。