[发明专利]一种泡沫悬浮法制备纳米TiO2粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料领域，特别涉及一种泡沫悬浮法制备纳米TiO₂ 粉体的方法。

 

背景技术

纳米TiO2具有十分宝贵的光学性质，在汽车工业及诸多领域都显示出美好的发展前景。纳米TiO2还具有很高的化学稳定性、热稳定性、无毒性、超亲水性、非迁移性，且完全可以与食品接触，所以被广泛应用于抗紫外材料、纺织、光催化触媒、自洁玻璃、防晒霜、涂料、油墨、食品包装材料、造纸工业、航天工业中、锂电池中。

由于纳米颗粒的粒径小, 比表面积大, 表面能高, 处于能量不稳定的状态, 因而很容易形成团聚体。纳米粒子间的团聚一般分为两种: 软团聚和硬团聚。粒子间的软团聚主要是由于颗粒间的范德华力和库仑力所致, 该团聚可以通过一些化学作用或施加机械能的方式来消除。纳米粒子间的硬团聚则除了颗粒之间的范德华力和库仑力外, 还存在化学键作用。纳米粒子团聚特别是硬团聚的存在会使产品的分散性变差, 影响产品的使用效果和应用范围。在湿化学法制备纳米粉体的过程中, 从胶粒的制备、陈化、干燥、煅烧的每一阶段均可导致团聚, 其中干燥工序和煅烧工序是引起纳米粒子间硬团聚的主要工序。目前, 减轻纳米粒子团聚的方法有添加分散剂或表面活性剂、有机溶剂清洗置换、共沸蒸馏脱水、冷冻干燥、超临界流体干燥等。在这些方法中, 共沸蒸馏法是一种较好的纳米粒子防团聚方法。利用共沸蒸馏来脱除纳米TiO2 滤饼中的水分, 可以得到了团聚程度较小的纳米TiO2 粉体。但这种方法的缺点是消耗大量有机溶剂, 成本较高。

 

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种新的低成本防团聚方法, 较好解决了纳米TiO2 粉体的团聚问题。

本发明一种泡沫悬浮法制备纳米TiO₂ 粉体的方法，按照以下步骤进行：

（1）将金红石相纳米TiO₂ 配成TiO₂ 含量为50~100 g·L- 1 的悬浮液, 调节pH=9.5, 超声分散30 min, 升温至70~90 ℃；

（2）在搅拌和超声场的作用下, 向纳米TiO₂ 悬浮液中并流滴加硫酸铝水溶液和氢氧化钠水溶液,维持pH=9.0~10.0, 在纳米TiO₂ 表面形成占TiO₂ 质量8%的氧化铝水合物沉淀(以Al₂O₃ 计)，硫酸铝水溶液滴完后, 熟化30 min, 用稀硫酸调节pH=5.5, 继续搅拌、超声30 min；

（3）再向纳米TiO₂ 悬浮液中加入占TiO₂ 质量15%的月桂酸钠(溶解后加入), 搅拌2h, 过滤, 洗涤，将洗涤干净的滤饼分成2 份, 1 份直接在100 ℃下烘干10 h, 粉碎, 200~1 000 ℃下煅烧2~4 h得到分散性良好的TiO₂ 粉体。

本发明泡沫悬浮法防团聚的机理是: 纳米TiO₂ 颗粒表面吸附月桂酸根和形成气膜以后, 增大了纳米TiO₂ 颗粒之间的距离, 阻碍了干燥和煅烧过程中纳米TiO₂ 粒子的相互接触, 避免了架桥羟基和化学键的形成。泡沫悬浮法可以有效抑制煅烧过程中纳米TiO₂ 晶粒尺寸和一次粒子生长。泡沫悬浮法比共沸蒸馏法所得纳米TiO₂ 的团聚粒径小,比表面积大,松装密度小。月桂酸钠在纳米TiO₂ 表面没有产生化学键的作用, 发生的过程为物理吸附过程。

本发明一种泡沫悬浮法制备纳米TiO₂ 粉体的方法可以有效抑制煅烧过程中纳米TiO₂ 晶粒的粗化和一次粒径的长大。泡沫悬浮法所得纳米TiO₂ 的粉体还具有团聚粒径小、粒度分布窄以及比表面积大的优点。

具体实施方式

实施例1

一种泡沫悬浮法制备纳米TiO₂ 粉体的方法，按照以下步骤进行：

（1）将金红石相纳米TiO₂ 配成TiO₂ 含量为50 g·L- 1 的悬浮液, 调节pH=9.5, 超声分散30 min, 升温至70 ℃；