[发明专利]制备十二水硫酸铝钾、十二水硫酸铝铷、十二水硫酸铝铯的方法

权利要求书

1.一种制备十二水硫酸铝钾、十二水硫酸铝铷、十二水硫酸铝铯的方法，以锂云母为原料，经粉碎，以酸浸，煅烧，冷却，冷冻，过滤分离得滤液和滤渣混合矾，其特征是将滤渣混合矾加水，加热混合溶解为固液混合溶液，将固液混合溶液经冷却、冷冻、固液分离，并重复上述步骤若干次，依次制得十二水硫酸铝钾、十二水硫酸铝铷、十二水硫酸铝铯。

2.依据权利要求1 所述的一种制备十二水硫酸铝钾、十二水硫酸铝铷、十二水硫酸铝铯的方法，其特征是按如下方法步骤进行：

(1)将锂云母粉碎后和硫酸混合均匀制成固液混合物料，固液混合物料先低温预烧后再高温煅烧；所述低温预烧是将固液混合物料于回转窑内， 200-250℃温度下预烧1-2小时；所述高温煅烧是将经低温预烧后的物料经400-800℃温度下，煅烧1-6小时，得煅烧物料用水浸取，过滤分离得滤渣和母液，将母液冷冻至-15-5℃，过滤得到滤渣混合矾和母液；

（2）将上步的滤渣混合矾和水，按固液比为1：2-1：10的比例混合，加热至90-100℃，至滤渣混合矾完全溶解，然后冷却至40-70℃，固液分离，得母液1及铝铯矾混合产品，重复上述操作若干次，制得十二水硫酸铝铯产品；

（3）将母液1进一步冷却至5-35℃，得固液混合物，固液分离，得母液2和铝铷矾混合物，重复（2）、（3）步操作若干次，制得十二水硫酸铝铷产品

（4）将（3）步制得母液2冷冻至-15-0℃，固液分离得过滤液及十二水硫酸铝钾产品。

3. 依据权利要求2 所述的一种制备十二水硫酸铝钾、十二水硫酸铝铷、十二水硫酸铝铯的方法，其特征是控制（1）步母液1中Cs^﹢＜10PPm；（2）步母液2中Rb^﹢＜10PPm。

4.依据权利要求1或2 所述的一种制备十二水硫酸铝钾、十二水硫酸铝铷、十二水硫酸铝铯的方法，其特征是所述的滤渣混合矾是将锂云母经粉碎、混酸、煅烧后的固体物料和水，按固液比为1：2-1：5的比例混合，形成固液混合，并加热于100-130℃温度下，反应2-6小时，固液分离得滤液和滤渣，滤液冷冻至-15-5℃，固液分离，得滤渣混合矾和母液。

5.依据权利要求1或2 所述的一种制备十二水硫酸铝钾、十二水硫酸铝铷、十二水硫酸铝铯的方法，其特征是所述酸浸是将粉碎后的锂云母和浓度为60-98Wt%硫酸，按固液比为3：1-1：1的比例混合，制成固液混合物料。