[发明专利]一种基于近红外光谱技术的阿胶化皮工艺终点判别方法无效
申请号: | 201310600763.5 | 申请日: | 2013-11-22 |
公开(公告)号: | CN103592259A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 周祥山;顾川川;秦玉峰;吕秀阳;李文龙;张淹;段小波;张云霞;张路;史兆松 | 申请(专利权)人: | 山东东阿阿胶股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/359 | 分类号: | G01N21/359 |
代理公司: | 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139 | 代理人: | 孙皓晨;费碧华 |
地址: | 252299 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 红外 光谱 技术 阿胶 工艺 终点 判别 方法 | ||
技术领域
本发明涉及阿胶生产过程中一种基于近红外光谱技术的阿胶化皮工艺终点判别方法。
背景技术
阿胶是我国传统的补血药,是由驴皮熬制而成的固体胶。其成分主要是胶原蛋白及其水解产物。阿胶具有促进造血、增强免疫、抗疲劳等多种保健功效。其生产过程需经过49道工序,主要包括原料炮制、焯皮、化皮、澄清过滤、蒸发、提沫、浓缩、晾胶、后处理等工艺步骤。
阿胶生产的化皮工艺是将原料驴皮中的蛋白质提取到液相中的过程,对阿胶产品蛋白含量有重要影响;而阿胶的药理作用主要由蛋白质及其水解产物承担,阿胶药效与蛋白质含量有密切关系;因此化皮工艺直接影响阿胶药效,是阿胶产品质量控制的关键步骤。化皮的具体操作方式是:将原料驴皮投入蒸球中,加入1-3倍的水,加热到110-130℃后保温100-200min,取化皮液;然后每次都向蒸球中加入等量的水,加热到110-130℃后取化皮液;反复进行2-5次后化皮工艺结束,进入下一道工序。
目前判断需要进行几次化皮过程的方法是:根据投入蒸球前原料驴皮的质地,经验性地估计原料中蛋白质的保有量,并结合环境温度估计化皮效率,进而决定该批原料所需化皮次数。这种判断方法有着极大的主观性和不确定性,化皮工艺结束时没有评价蛋白提取量的具体指标。
由于化皮需要将大量水加热到较高温度,过多地化皮会增加不必要的能耗、延长生产设备占用时间,同时将驴皮中的杂质过多地提取出来,且会增加后续工艺的工作量。过少地化皮则无法有效地提取出驴皮中的蛋白质,降低原料利用率,使阿胶产品中蛋白质含量过低,质量无法达标。另外,在估计原料中蛋白质保有量时,只是以堆在最外层的原料为准,即使能够准确估计出这些原料的蛋白质保有量,也不能代表该批次所有原料的蛋白质保有量;因此所确定的化皮次数并不一定适合该批次驴皮,造成过多或过少地化皮,影响产品质量。
近红外光谱区的波长范围为780-2500nm,主要是含氢基团的吸收区。通过扫描样品的近红外光谱,可以得到样品中含氢基团的特征信息。近红外光谱技术与化学计量学结合可以用于间接测量不易测定的指标,将样品近红外光谱信息与指标结果构建成某种数学关系后,即能通过扫描样品近红外光谱信息推断指标结果。近红外光谱技术具有测定快速、样品无需预处理、操作简便等优点。
发明内容
本发明的目的是克服现有终点判断方法的不足,提供一种客观、可靠、快速的基于近红外光谱技术的阿胶化皮工艺终点判别方法。
一种基于近红外光谱技术的阿胶化皮工艺终点判别方法的步骤如下:
1)将原料驴皮投入蒸球中,加入1~2倍量的水,设定化皮液的终点总氮含量值为3-7mg/mL;
2)加热、保温后取化皮液,利用近红外光谱技术测定其总氮含量,记为第1次化皮;
3)然后多次都向蒸球中加入等量的水,加热后取化皮液,测定其总氮含量,并输出化皮液总氮含量的变化曲线;
4)当阿胶化皮液总氮含量小于设定的化皮液终点总氮含量值时,即为达到阿胶化皮工艺终点。
上述阿胶化皮工艺终点判别方法中,优选的,步骤1)中设定化皮液的终点总氮含量值为4-6mg/mL。
优选的,上述阿胶化皮工艺终点判别方法中化皮液总氮含量的测定基于近红外光谱技术,通过建立化皮液近红外光谱与其总氮含量之间关系的定量校正模型,对待测化皮液样品采集近红外光谱,利用所建模型预测得到总氮含量,具体测定方法如下:
(1)样本的收集:以实际生产中化皮过程收集的化皮液样本和实验室模拟样本组成样本集;
(2)样本集中各样本总氮含量的测定:以凯氏定氮法测得样本的总氮含量作为参比值;
(3)样本近红外光谱采集和建模参数优选:使用近红外光谱仪采集样本近红外光谱,剔除异常样本后,选择合适的建模光谱波段和主成分数,提取光谱特征信息;
(4)软测量模型的建立:使用多变量分析(Multivariate Analysis,MVA)方法构建样本的近红外特征光谱与其总氮含量之间的定量校正模型,以校正集样本建立软测量模型,并以验证集样本对模型预测能力进行评价;
(5)软测量模型的应用:用所建模型对待测化皮液样本进行预测分析,得到待测样本的总氮含量。
本发明与现有技术相比具有有益效果是:
1)以总氮含量这个具体的指标来判断化皮终点,能客观地反映化皮过程进行的程度,避免过多、过少地化皮带来的负面影响;
2)以某一设定值作为化皮工艺的终点,原料经过化皮工艺后质量较一致;
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